本发明涉及半导体制造过程中所需的湿电子化学品制备领域,具体涉及一种异丙醇及其制备方法。
背景技术:
1、异丙醇是一种重要的工业用溶剂,因其具有较好的溶解性,较低的表面张力和毒性,以及较好的挥发特性,使其在制药、化妆品、塑料和涂料中均有广泛的运用。
2、超净高纯异丙醇是以工业级异丙醇为基础,经进一步处理后获得的高纯度、高洁净度的产品,主要用于集成电路、平板显示、电路板印制和光伏电池领域,常常作为清洗剂和脱水剂使用。由于使用场景的不同,对超净高纯异丙醇的产品等级要求也有不同,其中集成电路行业是对超净高纯异丙醇产品等级要求最高的一个行业,对异丙醇的纯度,含水量、金属离子残留量和微粒的大小和残留量都有非常严格的要求。而且,随着半导体制程的进一步突破,对超净高纯异丙醇的产品等级也将提出了更高的要求。
3、近些年,随着国际和国内集成电路产业的发展,对超净高纯异丙醇的需求非常迫切。为此,针对超净高纯异丙醇的制备方法的研究越来越受到重视。国内外也有较多的相关报道,如文献《超纯异丙醇的制备方法研究》报道了一种以工业级异丙醇为原料,分别加入无水碳酸钠和氢化钙,然后在经过三级精馏,最后采用pvdf膜分离过滤,最终得到高纯异丙醇。此外,如cn 102452897a以工业级异丙醇为原料,依次经过分子筛脱水、过滤、蒸发、精馏、离子交换等步骤,最终得到纯度≥99.99%,含水量≤100ppm,金属离子含量≤100ppt的超净高纯异丙醇产品。又如cn 101362675b报道了一种以工业级异丙醇依次络合除金属、脱水去除水分、微滤初步去除微粒、精馏去除有机杂质,最后经纳滤进一步脱除离子后,最终得到超净高纯异丙醇产品。上述过程都采用了多级精馏过程,虽然有机杂质的脱除效率高,但是产品的回收率将大大降低,从而提升了超净高纯异丙醇的单耗成本,同时,产品等级还需要进一步提升。基于上述分析,开发一种高效、低耗、高回收率及高品质的超净高纯异丙醇制备方法及其一种制备超净高纯异丙醇的系统就是研究的重要方向。
技术实现思路
1、本发明的目的是为了克服现有技术存在的回收率低,能耗高,产品等级不佳的问题,提供一种异丙醇及其制备方法,本发明提供的方法不仅操作简便、节能、回收率高,且能够生产高品质的超净高纯异丙醇。
2、为了实现上述目的,本发明第一方面提供一种异丙醇的制备方法,该方法包括:异丙醇原料进行脱轻处理得到第一轻组分和第一重组分;
3、所述第一轻组分经第一精馏分离获得第二轻组分和第二重组分;第二重组分返回脱轻处理;第二轻组分部分或全部进行加氢处理、气液分离,得到的液相返回脱轻处理,气相返回加氢处理;
4、所述第一重组分经脱水后进行脱重处理获得第三轻组分、第三重组分和高纯异丙醇;第三轻组分返回脱轻处理,第三重组分经第二精馏分离获得第四轻组分和第四重组分。
5、本发明第二方面提供一种所述的制备方法制备的高纯异丙醇。
6、通过上述技术方案,本发明具有如下优势:
7、本发明方法稳定性佳,产品回收率相比于传统工艺高,且产品纯度高、含水量和金属离子残留低,能够用于集成电路行业。
1.一种异丙醇的制备方法,其特征在于,该方法包括:异丙醇原料进行脱轻处理得到第一轻组分和第一重组分;
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述第二轻组分95.0-99.9wt%,优选99.0-99.9wt%进行加氢处理。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述方法还包括:所述高纯异丙醇进行脱离子处理和脱微粒处理;优选地
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其中,所述异丙醇原料中异丙醇的含量不小于98wt%;
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法,其中,
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法,其中,
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法,其中,
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法,其中,所述加氢处理的条件包括:空速0.2-0.8h-1,和/或氢气/第二轻组分摩尔比为2-10,和/或反应温度为80-120℃,和/或压力为3-10mpa。
9.权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制备的高纯异丙醇。
10.根据权利要求9所述的高纯异丙醇,其中,所述高纯异丙醇的纯度在99.995%以上,含水量≤50ppm,丙酮含量≤3ppm;