一种封端聚砜树脂及其制备方法与流程

本发明属于聚合物材料，具体涉及一种封端聚砜树脂及其制备方法。

背景技术：

1、聚砜树脂具有很高的玻璃化转变温度，应用领域广泛，是一种有发展前景的聚合物材料。现有聚砜的生产工艺制得的聚砜树脂中含有氯端基、羟端基或金属端基，含羟端基或金属端基的树脂除了应用于涂料领域中是有益的，在其他应用领域都是应该避免的，氯端基中的氯对注塑设备有腐蚀性，因此进行端基修饰是很有必要的。中国专利cn104530419a公开了一种高热稳定性封端聚砜树脂的工业化合成方法，但所制得的封端聚砜树脂产品的光学性能不佳。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种封端聚砜树脂及其制备方法。本发明制得的封端聚砜树脂产品的透光率得到明显提高，雾度明显降低。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种封端聚砜树脂的制备方法，包括以下步骤：

4、将芳香族二羟基单体、芳香族二卤素砜单体、带水剂、含碱金属物质和溶剂混合后进行聚合反应，得到聚合物混合液；

5、将所述聚合物混合液、相转移催化剂和封端剂混合后进行回流，得到封端聚合物混合液；所述封端剂包括2-甲氧基乙氧基甲基氯、2-丙氧基氯乙烷、2-(三甲基硅烷基)乙氧甲基氯和氯甲基甲醚中的一种或多种；

6、将所述封端聚合物混合液依次进行放料分散、粉碎、洗涤和干燥，得到所述封端聚砜树脂。

7、优选的，所述封端剂的用量为芳香族二羟基单体的1～10wt％。

8、优选的，所述芳香族二羟基单体包括双酚a、双酚s和4,4'-联苯二酚中的一种或多种。

9、优选的，所述芳香族二卤素砜单体包括4,4'-二氯二苯砜和/或4,4'-二氟二苯砜。

10、优选的，所述芳香族二羟基单体和芳香族二卤素砜单体的物质的量比为1.01～1.05:1。

11、优选的，所述带水剂包括甲苯、二甲苯、乙基苯和氯苯中的一种或多种。

12、优选的，所述含碱金属物质优选包括碱金属氢氧化物和/或碱金属盐。

13、优选的，所述聚合反应的温度为150～270℃，时间为4～8h。

14、优选的，所述相转移催化剂包括18-冠醚-6、15-冠-5、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、吡啶和三丁胺中的一种或多种。

15、本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的封端聚砜树脂，所述封端聚砜树脂的封端率为80～95％。

16、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

17、本发明提供的封端聚砜树脂的制备方法，在得到聚合物混合液后加入封端剂对聚砜进行封端，封端剂包括2-甲氧基乙氧基甲基氯、2-丙氧基氯乙烷、2-(三甲基硅烷基)乙氧甲基氯和氯甲基甲醚中的一种或多种，因为端基结构的改变，空间位阻变大，封端后的聚砜树脂的耐温性和稳定性得到提高，同时封端后的聚砜树脂产品的透光率得到明显提高，雾度明显降低，色泽变好，流动性变好，腐蚀性降低。

18、实施例数据表明，对比例未封端聚砜树脂产品的耐温为300～340℃，而实施例封端聚砜树脂产品的耐温可提升至350～360℃；封端聚砜树脂较未封端前的熔体质量流动速率提升了10～30％。

技术特征：

1.一种封端聚砜树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述封端剂的用量为芳香族二羟基单体的1～10wt％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芳香族二羟基单体包括双酚a、双酚s和4,4'-联苯二酚中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芳香族二卤素砜单体包括4,4'-二氯二苯砜和/或4,4'-二氟二苯砜。

5.根据权利要求1、3或4所述的制备方法，其特征在于，所述芳香族二羟基单体和芳香族二卤素砜单体的物质的量比为1.01～1.05:1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述带水剂包括甲苯、二甲苯、乙基苯和氯苯中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含碱金属物质优选包括碱金属氢氧化物和/或碱金属盐。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为150～270℃，时间为4～8h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂包括18-冠醚-6、15-冠-5、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、吡啶和三丁胺中的一种或多种。

10.权利要求1～9任一项所述的制备方法得到的封端聚砜树脂，其特征在于，所述封端聚砜树脂的封端率为80～95％。

技术总结
本发明属于聚合物材料技术领域，具体涉及一种封端聚砜树脂及其制备方法。本发明提供的封端聚砜树脂的制备方法，在得到聚合物混合液后加入封端剂对聚砜进行封端，封端剂包括2‑甲氧基乙氧基甲基氯、2‑丙氧基氯乙烷、2‑(三甲基硅烷基)乙氧甲基氯和氯甲基甲醚中的一种或多种，因为端基结构的改变，空间位阻变大，封端后的聚砜树脂的耐温性和稳定性得到提高，同时封端后的聚砜树脂产品的透光率得到明显提高，雾度明显降低，色泽变好，流动性变好，腐蚀性降低。

技术研发人员：党国栋,李辉,孙海璆,孙博
受保护的技术使用者：山东浩然特塑股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/4