一种高稳定性聚乙交酯的合成方法与流程

本发明涉及聚乙交酯，具体涉及一种高稳定性聚乙交酯的合成方法。

背景技术：

1、聚乙交酯又名聚羟基乙酸，是一种高结晶，可生物降解的脂肪族聚合物，降解速度快，主要用于手术缝合线等领域，应用缝合线，药物传送载体和用于细胞培养，移植的支架，器官的再生，具有重要特性良好的生物相容性。

2、如授权公告号为cn110041510a，授权公告日为20190723的一种聚乙交酯聚合物超声合成方法，所述的聚乙交酯聚合物分子式如下所示：其中，m代表乙交酯数量，r代表封端基团；所述聚乙交酯聚合物采用如下合成步骤：将乙交酯加入反应釜内；向反应釜内通入惰性气体，置换出反应釜内空气。

3、有些聚乙交酯的稳定性较差，在聚乙交酯类材料加工的过程中，稳定性低的聚乙交酯类材料会影响到制成品的性能，造成制成品的使用效果不理想，因此，亟需设计一种高稳定性聚乙交酯的合成方法来解决上述问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，以解决现有技术中的上述不足之处。

2、为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，包括以下步骤：

4、s1.合成预处理：将准备好的丙酮、乙酸乙酯或防粘剂分别投入到反应器皿中，并利用丙酮、乙酸乙酯或防粘剂将反应器皿清洗；

5、s2.真空烘制：清洗后的反应器皿放进真空烘箱内，并设定温度进行干燥；

6、s3.烘干原料：再将高纯乙交酯放入真空烘箱内烘干处理；

7、s4.催化剂制备：将原料氧化亚锡和异辛酸投进反应器皿中搅拌，而后降温冷却后得到辛酸亚锡；

8、s5.蒸馏配制：将辛酸亚锡和二醋酸二丁基锡蒸馏处理，称取辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡和氯化亚锡其中的一种蒸馏料和甲苯混合配制，得到混合料；

9、s6.合成操作：在合成反应釜中投入混合料、引发剂和高纯乙交酯，使多种料合成；

10、s7.排空净化：使用高纯氮将合成反应釜内排空净化，减压抽真空一段时长后，用氮气密封，得到合成的聚乙交酯试样；

11、s8.后处理：聚乙交酯试样再经减压过滤后，烘干待用。

12、进一步地，所述s1中，防粘剂为甲基硅油与二氯甲烷的混合溶剂，且甲基硅油与二氯甲烷的混合比例为4:1。

13、进一步地，所述s2中，反应器皿放进真空烘箱内，设定的温度为100-160摄氏度，在真空烘箱内真空干燥1-3小时。

14、进一步地，所述s3中，高纯乙交酯放入真空烘箱中以60-70摄氏度烘干3小时。

15、进一步地，所述s4中，氧化亚锡和异辛酸投进反应器皿中搅拌的转速为70转/分钟，在搅拌1小时后，再静置反应2-3小时。

16、进一步地，所述s5中，辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡和氯化亚锡其中的一种蒸馏料和甲苯混合配制，得到浓度为0.2g/ml的辛酸亚锡甲苯溶液或二醋酸二丁基锡甲苯溶液。

17、进一步地，所述s5中，当氯化亚锡作催化剂时，直接设置反应温度为165摄氏度，并在压力值为70pa的条件下反应10小时，不与甲苯混合配制。

18、进一步地，所述s5中，引发剂为1，4-丁二醇，所述s6中，合成反应釜内为真空状态。

19、进一步地，所述s7中，高纯氮将合成反应釜内排空净化，减压抽真空，用氮气密封，再抽真空，往复2-4次，所用时长为3小时，得到合成的聚乙交酯试样。

20、进一步地，所述s8中，聚乙交酯试样经减压过滤1小时，并在35-55摄氏度的烘箱中烘干待用。

21、在上述技术方案中，本发明提供的一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，本发明中的合成过程中选用了高纯乙交酯作为主料聚合单体，其可降解的能力高，并与催化剂原料氧化亚锡和甲苯的混合料共同制备反应，使各个原料充分结合加工，能够得到高稳定性的聚乙交酯；本发明中经过配料的称取配制、搅拌混料和排空净化等操作，进而增加了聚乙交酯的结构性能，采用的步骤简单，效果较为理想；本发明的预处理利用丙酮和乙酸乙酯作为清洁用料，能够大大的提高反应器皿的清洁度，实现了较高纯度的作业。

技术特征：

1.一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，其特征在于，所述s1中，防粘剂为甲基硅油与二氯甲烷的混合溶剂，且甲基硅油与二氯甲烷的混合比例为4:1。

3.根据权利要求1所述的一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，其特征在于，所述s2中，反应器皿放进真空烘箱内，设定的温度为100-160摄氏度，在真空烘箱内真空干燥1-3小时。

4.根据权利要求1所述的一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，其特征在于，所述s3中，高纯乙交酯放入真空烘箱中以60-70摄氏度烘干3小时。

5.根据权利要求1所述的一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，其特征在于，所述s4中，氧化亚锡和异辛酸投进反应器皿中搅拌的转速为70转/分钟，在搅拌1小时后，再静置反应2-3小时。

6.根据权利要求1所述的一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，其特征在于，所述s5中，辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡和氯化亚锡其中的一种蒸馏料和甲苯混合配制，得到浓度为0.2g/ml的辛酸亚锡甲苯溶液或二醋酸二丁基锡甲苯溶液。

7.根据权利要求1所述的一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，其特征在于，所述s5中，当氯化亚锡作催化剂时，直接设置反应温度为165摄氏度，并在压力值为70pa的条件下反应10小时，不与甲苯混合配制。

8.根据权利要求1所述的一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，其特征在于，所述s5中，引发剂为1，4-丁二醇，所述s6中，合成反应釜内为真空状态。

9.根据权利要求1所述的一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，其特征在于，所述s7中，高纯氮将合成反应釜内排空净化，减压抽真空，用氮气密封，再抽真空，往复2-4次，所用时长为3小时，得到合成的聚乙交酯试样。

10.根据权利要求1所述的一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，其特征在于，所述s8中，聚乙交酯试样经减压过滤1小时，并在35-55摄氏度的烘箱中烘干待用。

技术总结
本发明公开了一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，包括以下步骤：S1.合成预处理：将准备好的丙酮、乙酸乙酯或防粘剂分别投入到反应器皿中，并利用丙酮、乙酸乙酯或防粘剂将反应器皿清洗；S2.真空烘制：清洗后的反应器皿放进真空烘箱内，并设定温度进行干燥；S3.烘干原料：再将高纯乙交酯放入真空烘箱内烘干处理；S4.催化剂制备：将原料氧化亚锡和异辛酸投进反应器皿中搅拌，而后降温冷却后得到辛酸亚锡，本发明中的合成过程中选用了高纯乙交酯作为主料聚合单体，其可降解的能力高，并与催化剂原料氧化亚锡和甲苯的混合料共同制备反应，使各个原料充分结合加工，能够得到高稳定性的聚乙交酯，且采用的步骤简单，效果较为理想。

技术研发人员：冯永良,王耀文,仲帅,奚悦斌
受保护的技术使用者：安能医疗器械（常熟）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/22