一种含亚磷酸铝的复合阻燃剂及其制备方法与流程

本发明属于阻燃剂，具体涉及一种含亚磷酸铝的复合阻燃剂及其制备方法。

背景技术：

1、亚磷酸铝是一种新型的环保无卤无机磷系阻燃剂，具有微溶于水，不易挥发，且磷含量高，热稳定性好等特点。由于亚磷酸铝含磷量高，具有热稳定性好、水溶性小、阻燃效力大等优点，用在pvc塑料上，具有比较好的阻燃效果。但是随着pvc材料应用领域的增加，单一使用亚磷酸铝已经无法达到市场应用要求，并且研究发现单一添加亚磷酸铝时，容易导致pvc材料的力学性能降低的情况发生。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种含亚磷酸铝的复合阻燃剂及其制备方法，通过将亚磷酸铝和其余组分进行复配，制得的复合阻燃剂具有优异的阻燃效果，并且可以提升材料的力学性能。

2、为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

3、一种含亚磷酸铝的复合阻燃剂，由按重量份计的以下组分制成：二乙基次膦酸铝56-74份、亚膦酸铝22-31份、六苯基三聚磷腈14-23份、改性玻璃微球5-9份、云母3-7份、改性蛭石1-5份、硅烷偶联剂1-3份和热稳定剂2-5份；所述改性蛭石的制备方法为：将原矿蛭石经球磨机粉碎至50-100目，得到蛭石粉末； 将10g蛭石粉末加入到3-5mol/l的300-400ml盐酸水溶液中，升温至70-90℃，搅拌4h，过滤、洗涤制中性，130℃烘干15-20h，研磨至小于100目后得到改性蛭石；

4、所述改性玻璃微球的制备方法为：将玻璃微球在550℃马弗炉中烧蚀1-1.5h，然后将烧蚀后的玻璃微球在浸渍在活性润滑剂中4-5h，随后取出烘干并在340℃马弗炉中烧结，获得改性玻璃微球；其中，所述活性润滑剂包括以下质量百分数的组分：粒径≤12 μm聚四氟乙烯50-53％、氧化镧1-3％和氧化铈0.5-2%，余量为乙醇。

5、所述粒径≤12 μm聚四氟乙烯，购自，默克，430943。

6、进一步地，所述玻璃微球直径为9-12μm。

7、进一步地，所述云母为2000-3000目。

8、进一步地，所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的一种或多种。

9、进一步地，所述热稳定剂为乙酸锌、月桂酸锌、硫酸锌或氧化铈中的一种或多种。

10、进一步地，所述热稳定剂为质量比为1-3:1:1-3的月桂酸锌、硫酸锌和氧化铈。

11、进一步地，所述活性润滑剂包括以下质量百分数的组分：粒径≤12 μm聚四氟乙烯52％、氧化镧2％和氧化铈1%，余量为乙醇。

12、本发明还提供了所述的含亚磷酸铝的复合阻燃剂的制备方法，

13、（1）将复合阻燃剂的组分放置于变频搅拌机中进行低速混合和高速混合两级均匀混合；

14、（2）将混合均匀的物料输送至离心式振动筛分机进行筛分，制得复合阻燃剂。

15、进一步地，低速混合的搅拌速度为700-1000rpm/min，混合时间5-10min，不控温，高速混合的搅拌速度为3000-4000rpm/min，温度控制在60-70℃，混合时间30-40min。

16、与现有技术相比，本发明的优点和有益效果为：

17、本发明提供了一种种含亚磷酸铝的复合阻燃剂及其制备方法，通过将亚磷酸铝和改性玻璃微球、云母、改性蛭石等组分进行复配，制得的复合阻燃剂具有优异的阻燃效果，并且可以显著提升材料的力学性能，尤其对于pvc材料的发展和应用具有重要的意义。

技术特征：

1.一种含亚磷酸铝的复合阻燃剂，其特征在于，由按重量份计的以下组分制成：二乙基次膦酸铝56-74份、亚膦酸铝22-31份、六苯基三聚磷腈14-23份、改性玻璃微球5-9份、云母3-7份、改性蛭石1-5份、硅烷偶联剂1-3份和热稳定剂2-5份；其中，所述改性蛭石的制备方法为：将原矿蛭石经球磨机粉碎至50-100目，得到蛭石粉末；将10g蛭石粉末加入到3-5mol/l的300-400ml盐酸水溶液中，升温至70-90℃，搅拌4h，过滤、洗涤至中性，130℃烘干15-20h，研磨至小于100目，得到改性蛭石；

2.根据权利要求1所述的含亚磷酸铝的复合阻燃剂，其特征在于，所述玻璃微球直径为9-12μm。

3.根据权利要求1所述的含亚磷酸铝的复合阻燃剂，其特征在于，所述云母为2000-3000目。

4.根据权利要求1所述的含亚磷酸铝的复合阻燃剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的含亚磷酸铝的复合阻燃剂，其特征在于，所述热稳定剂为乙酸锌、月桂酸锌、硫酸锌或氧化铈中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的含亚磷酸铝的复合阻燃剂，其特征在于，所述热稳定剂为质量比为1-3:1:1-3的月桂酸锌、硫酸锌和氧化铈。

7.根据权利要求1所述的含亚磷酸铝的复合阻燃剂，其特征在于，所述活性润滑剂包括以下质量百分数的组分：粒径≤12 μm聚四氟乙烯52％、氧化镧2％和氧化铈1%，余量为乙醇。

8.权利要求1-7任一项所述的含亚磷酸铝的复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，

9.根据权利要求8所述的含亚磷酸铝的复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，低速混合的搅拌速度为700-1000rpm/min，混合时间5-10min，不控温，高速混合的搅拌速度为3000-4000rpm/min，温度控制在60-70℃，混合时间30-40min。

技术总结
本发明提供了一种含亚磷酸铝的复合阻燃剂，由按重量份计的以下组分制成：二乙基次膦酸铝56‑74份、亚膦酸铝22‑31份、六苯基三聚磷腈14‑23份、改性玻璃微球5‑9份、云母3‑7份、改性蛭石1‑5份、硅烷偶联剂1‑3份和热稳定剂2‑5份；本发明通过将亚磷酸铝和改性玻璃微球、云母、改性蛭石等组分进行复配，制得的复合阻燃剂具有优异的阻燃效果，并且可以显著提升材料的力学性能，尤其对于PVC材料的发展和应用具有重要的意义。

技术研发人员：赵国栋
受保护的技术使用者：广州市寅源新材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16