从青蒿叶中提取东莨菪苷的方法与流程

本发明涉及东莨菪苷制备，特别涉及一种从青蒿叶中提取东莨菪苷的方法。

背景技术：

1、东莨菪苷是一种香豆素类化合物，东莨菪苷也是丁公藤类重要中药材的特征成分，同时是东莨菪内酯的糖基化产物，参照图1，为东莨菪苷的化学结构式。东莨菪苷具有消炎止痛、抗骨质疏松、抗肿瘤、抗氧化、抗病毒、抗菌、多方面活性，尤其是一种东莨菪苷在制备抑制神经炎症药物中的应用，例如专利cn108186657a公开的一种东莨菪苷在制备抑制神经炎症药物中的应用。但目前公开的东莨菪苷的可靠制备方案较少，因此，为了满足市场和工业化的需求，开发从青蒿叶中提取东莨菪苷的方案将具有重要意义，同时对于青蒿素和青蒿药材来说都是很好的利用。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种从青蒿叶中提取东莨菪苷的方法。

2、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种从青蒿叶中提取东莨菪苷的方法，包括以下步骤：

3、s1、将青蒿叶粉碎、过筛后，得到青蒿叶细粉；

4、s2、将青蒿叶细粉用提取溶剂提取，过滤，滤液浓缩得浸膏；

5、s3、将浸膏用纯化水溶解，先用杂质萃取溶剂萃取除杂，弃去所得杂质萃取液，然后用产品萃取溶剂萃取，得到产品萃取液；

6、s4、将产品萃取液浓缩，浓缩物用第一溶解溶剂溶解，所得混合物上硅胶柱，再用洗脱溶剂进行洗脱，收集得到含有东莨菪苷的洗脱液；

7、s5、将洗脱液浓缩，得到粗品东莨菪苷；

8、s6、将粗品东莨菪苷用第二溶解溶剂溶解，所得混合物过滤，滤液低温析晶，得到湿品东莨菪苷；

9、s7、将湿品东莨菪苷干燥，即得成品东莨菪苷。

10、优选的是，所述步骤s2中的提取溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的至少一种。

11、优选的是，所述杂质萃取溶剂为石油醚，产品萃取溶剂为正丁醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的至少一种。

12、优选的是，所述第一溶解溶剂为石油醚、乙醇、甲醇中的至少一种。

13、优选的是，所述洗脱溶剂石油醚与甲醇混合物或二氯甲烷与甲醇混合物、三氯甲烷与甲醇中混合物。

14、优选的是，所述第二溶解溶剂为纯化水或乙醇水混合溶液，所述乙醇水混合溶液中乙醇的体积浓度为50-70％。

15、优选的是，步骤s5中的浓缩温度为50～90℃。

16、优选的是，步骤s6中低温析晶的温度为-10～10℃。

17、优选的是，步骤s7中的干燥温度为35～55℃。

18、优选的是，所述的从青蒿叶中提取东莨菪苷的方法包括以下步骤：

19、s1、将青蒿叶粉碎、过筛后，得到青蒿叶细粉；

20、s2、将青蒿叶细粉用提取溶剂提取，过滤，滤液浓缩得浸膏；

21、s3、将浸膏用纯化水溶解，先用石油醚萃取除杂，弃去所得杂质萃取液，然后用二氯甲烷萃取，得到产品萃取液；

22、s4、将产品萃取液浓缩，浓缩物用石油醚溶解，所得混合物上硅胶柱，再用二氯甲烷与甲醇混合物作为洗脱溶剂进行洗脱，收集得到含有东莨菪苷的洗脱液；

23、s5、将洗脱液在60℃下浓缩，得到粗品东莨菪苷；

24、s6、将粗品东莨菪苷用体积浓度为70％的乙醇水混合溶液溶解，所得混合物过滤，滤液在-5℃下低温析晶，得到湿品东莨菪苷；

25、s7、将湿品东莨菪苷在45℃下干燥，即得成品东莨菪苷。

26、本发明的有益效果是：

27、本发明首次提供了一种采用提取、萃取、硅胶柱纯化工艺、溶剂结晶等工艺结合的从青蒿叶中提取东莨菪苷的方法，所得的东莨菪苷纯度高、收率高，且工艺简单，稳定性、重复性好，具有很好的推广应用前景，所获得的东莨菪苷和衍生物产品同时能够应用于化妆品、药品等多种领域。

技术特征：

1.一种从青蒿叶中提取东莨菪苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的从青蒿叶中提取东莨菪苷的方法，其特征在于，所述步骤s2中的提取溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的从青蒿叶中提取东莨菪苷的方法，其特征在于，所述杂质萃取溶剂为石油醚，产品萃取溶剂为正丁醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的从青蒿叶中提取东莨菪苷的方法，其特征在于，所述第一溶解溶剂为石油醚、乙醇、甲醇中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的从青蒿叶中提取东莨菪苷的方法，其特征在于，所述洗脱溶剂石油醚与甲醇混合物或二氯甲烷与甲醇混合物、三氯甲烷与甲醇中混合物。

6.根据权利要求1所述的从青蒿叶中提取东莨菪苷的方法，其特征在于，所述第二溶解溶剂为纯化水或乙醇水混合溶液，所述乙醇水混合溶液中乙醇的体积浓度为50-70％。

7.根据权利要求1所述的从青蒿叶中提取东莨菪苷的方法，其特征在于，步骤s5中的浓缩温度为50～90℃。

8.根据权利要求7所述的从青蒿叶中提取东莨菪苷的方法，其特征在于，步骤s6中低温析晶的温度为-10～10℃。

9.根据权利要求8所述的从青蒿叶中提取东莨菪苷的方法，其特征在于，步骤s7中的干燥温度为35～55℃。

10.根据权利要求1-9中任意一项所述的从青蒿叶中提取东莨菪苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结
本发明公开了一种从青蒿叶中提取东莨菪苷的方法，包括以下步骤：S1、将青蒿叶粉碎、过筛后，得到青蒿叶细粉；S2、用提取溶剂提取，过滤，滤液浓缩得浸膏；S3、用纯化水溶解，用产品萃取溶剂萃取，得到产品萃取液；S4、浓缩，浓缩物用第一溶解溶剂溶解，上硅胶柱，再用洗脱溶剂进行洗脱，收集得到含有东莨菪苷的洗脱液；S5、浓缩，得到粗品东莨菪苷；S6、用第二溶解溶剂溶解，所得混合物过滤，滤液低温析晶，得到湿品东莨菪苷；S7、干燥，即得成品东莨菪苷。本发明首次提供了一种采用提取、萃取、硅胶柱纯化工艺、溶剂结晶等工艺结合的从青蒿叶中提取东莨菪苷的方法，所得的东莨菪苷纯度高、收率高，且工艺简单。

技术研发人员：彭学东,张梅,赵金召
受保护的技术使用者：苏州满元生物科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/5