一种DTAB反相微乳液同步萃取花椒籽中蛋白质和油脂的方法

文档序号:36782210发布日期:2024-01-23 11:55阅读:16来源:国知局

本发明涉蛋白质和油脂提取,特别涉及一种dtab反相微乳液同步萃取花椒籽中蛋白质和油脂方法,属于化学领域。


背景技术:

1、花椒属芸香科多年生灌木或小乔木,是我国传统的“八大调味品”之一,目前,我国的花椒栽培面积达2000万亩,年产花椒100万吨,花椒籽是花椒果皮生产中的主要副产物,常当作燃料烧掉或废弃物来处理,其损失价值超10亿元。然而,经过分析测定,花椒籽中油脂含有21.45-24.48%,其中不饱和脂肪酸含量90%,人体必需但又不能自身合成的脂肪酸占45%以上,且粗蛋白含量为14.0-15.9%。为了提高花椒籽的利用率,采用花椒籽分步提取花椒籽油和蛋白质,通常在花椒籽提取油脂的残渣中再提取蛋白质,而提取蛋白质之前要进行高温脱溶,这会导致残渣中蛋白质变性,且传统提取蛋白质工艺复杂,生产成本高,因此需要开发先进的萃取技术提取花椒籽中油脂和蛋白质。


技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种dtab反相微乳液同步萃取花椒籽中蛋白质和油脂的方法。

2、为实现本发明的目的,采用了下述的技术方案:一种dtab反相微乳液同步萃取花椒籽中蛋白质和油脂的方法,包括以下步骤:

3、s1:构筑反相微乳液:将有机溶剂异辛烷与助表面活性剂正己醇按体积比4:1比例混合均匀,再加入阳离子表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵(dtba),使其溶解于上述混合液中,其中dtab浓度为4-12mg/ml,在上述溶液中加入氯化钠-磷酸氢二钾和磷酸二氢钠构成的缓冲液中饱和,混合均匀,得到透明、稳定的dtab反相微乳液;

4、s2:前萃:将粉碎过筛干燥的花椒籽加入步骤s1得到的反相微乳液中利用超声辅助技术进行萃取,花椒籽中所含油脂直接溶解于连续的有机相中,其所含的蛋白质则增溶于反相微乳液水池中,经过过滤离心得到含有蛋白质和油脂的前萃液和固体残渣;

5、s3:反萃:将步骤2得到的前萃液与氯化钠-磷酸氢二钾和磷酸二氢钠构成的缓冲液混合,采用超声辅助技术进行萃取,萃取完毕后,高速离心分离得到含油脂的有机相和含蛋白质的水相;

6、s4:产品分离:对含油脂的有机相进行分离得油脂,对所述含蛋白质的水相进行分离得蛋白质。

7、进一步的;步骤s1中氯化钠-磷酸氢二钾和磷酸二氢钠构成的缓冲液的氯化钠的浓度为0.05-0.75mol/l,ph值为5-9。

8、进一步的;步骤s1中十二烷基三甲基溴化铵浓度为4-12mg/ml。

9、进一步的;步骤s2中所述花椒籽粉碎干燥后的目数为20-80目,其料液比为0.025-0.06g/ml。

10、进一步的;步骤s2中采用超声波辅助技术的萃取时间30-50min、萃取温度为25-40℃。

11、进一步的;步骤s3中氯化钠-磷酸氢二钾和磷酸二氢钠构成的缓冲液的氯化钠的浓度为0.8-1.4mol/l,ph为6-9,采用超声波辅助技术的萃取时间30-50min,萃取温度为25-40℃。

12、进一步的;步骤s4中产品分离包括油脂与蛋白质分离以及溶剂的回收,所述蛋白质的水相透析,经干燥得花椒籽蛋白质,透析中使用的透析袋截留分子量为3500da;采用透析处理含蛋白的水相,在分离时,盐离子和小分子物质不停扩散到袋外,而蛋白质则留在袋中。

13、进一步的;油脂分离为:将所述含油有机相,先减压蒸发回收异辛烷,再向剩余液中加入2-3倍体积的70%乙醇,在超声波辅助技术下萃取40min,然后加入与70%乙醇等体积0.3-3.0mol/l的氯化钠溶液,在超声波辅助技术下萃取20min,静止分层后,取上层液再减压蒸发回收乙醇和正己醇后,得到油脂。

14、本发明的有益效果:一是采用反相微乳液萃取技术与传统提取油脂和蛋白质的方法相比,可实现油脂与蛋白质同步萃取,生产工艺简单,操作方便,工艺条件温和,其中溶剂异辛烷可循环利用,且产品得率高,油脂中多不饱和脂肪酸不被破坏,蛋白质不变性。二是结合超声辅助反相微乳液萃取,具有萃取效果好,萃取时间短等优点;且保持萃取温度的基本恒定,使萃取更加均匀,萃取的蛋白质保持活性和油脂中多不饱和脂肪酸不被破坏。



技术特征:

1.一种dtab反相微乳液同步萃取花椒籽中蛋白质和油脂的方法,其特征在于包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种dtab反相微乳液同步萃取花椒籽中蛋白质和油脂的方法,其特征在于:步骤s1中氯化钠-磷酸氢二钾和磷酸二氢钠构成的缓冲液的氯化钠的浓度为0.05-0.75mol/l,ph值为5-9。

3.根据权利要求1所述的一种dtab反相微乳液同步萃取花椒籽中蛋白质和油脂的方法,其特征在于:步骤s1中十二烷基三甲基溴化铵浓度为4-12mg/ml。

4.根据权利要求1所述的一种dtab反相微乳液同步萃取花椒籽中蛋白质和油脂的方法,其特征在于:步骤s2中所述花椒籽粉碎干燥后的目数为20-80目,其料液比为0.025-0.06g/ml。

5.根据权利要求1所述的一种dtab反相微乳液同步萃取花椒籽中蛋白质和油脂的方法,其特征在于:步骤s2中采用超声波辅助技术的萃取时间30-50min、萃取温度为25-40℃。

6.根据权利要求1所述的一种dtab反相微乳液同步萃取花椒籽中蛋白质和油脂的方法,其特征在于:步骤s3中氯化钠-磷酸氢二钾和磷酸二氢钠构成的缓冲液的氯化钠的浓度为0.8-1.4mol/l,ph为6-9,采用超声波辅助技术的萃取时间30-50min,萃取温度为25-40℃。

7.根据权利要求1所述的一种dtab反相微乳液同步萃取花椒籽中蛋白质和油脂的方法,其特征在于:步骤s4中产品分离包括油脂与蛋白质分离以及溶剂的回收,所述蛋白质的水相透析,经干燥得花椒籽蛋白质,透析中使用的透析袋截留分子量为3500da;采用透析处理含蛋白的水相,在分离时,盐离子和小分子物质不停扩散到袋外,而蛋白质则留在袋中。

8.根据权利要求7所述的一种dtab反相微乳液同步萃取花椒籽中蛋白质和油脂的方法,其特征在于:油脂分离为:将所述含油有机相,先减压蒸发回收异辛烷,再向剩余液中加入2-3倍体积的70%乙醇,在超声波辅助技术下萃取40min,然后加入与70%乙醇等体积0.3-3.0mol/l的氯化钠溶液,在超声波辅助技术下萃取20min,静止分层后,取上层液再减压蒸发回收乙醇和正己醇后,得到油脂。


技术总结
一种DTAB反相微乳液同步萃取花椒籽中蛋白质和油脂的方法,包括以下步骤:S1:构筑反相微乳液:将有机溶剂与助表面活性剂正己醇混合均匀,再加入阳离子表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵,在上述溶液中加入氯化钠‑磷酸氢二钾和磷酸二氢钠构成的缓冲液中饱和,混合均匀;S2:前萃:将粉碎过筛干燥的花椒籽加入步骤S1得到的反相微乳液中进行萃取,经过过滤离心得到前萃液和固体残渣;S3:反萃:将步骤2得到的前萃液与氯化钠‑磷酸氢二钾和磷酸二氢钠构成的缓冲液混合,采用超声辅助技术进行萃取,高速离心分离得到含油脂的有机相和含蛋白质的水相;S4:产品分离:对含油脂的有机相进行分离得油脂。本发明工艺条件温和。

技术研发人员:郑永军,郑勇,申艳红,王建广
受保护的技术使用者:安阳工学院
技术研发日:
技术公布日:2024/1/22
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