一种从2-氰基吡啶精馏废液中回收2-吡啶甲酰胺的方法与流程

本发明属于化合物回收和废液处理领域，尤其涉及一种从2-氰基吡啶精馏废液中回收2-吡啶甲酰胺的方法。

背景技术：

1、2-氰基吡啶分子式为c6h4n2，分子量为104.11，是一种重要的医药、染料、农药中间体。现阶段，2-氰基吡啶的常见生产工艺为2-甲基吡啶与氨气、空气在催化剂作用下进行反应得到2-吡啶甲酰胺，然后2-吡啶甲酰胺在高温和催化剂的作用下，分解生成2-氰基吡啶，最后对生成的2-氰基吡啶进行精馏回收。该工艺中，受反应特性的影响，反应器出口物料中仍存在部分2-吡啶甲酰胺，同时在后续的分离单元中，产物2-氰基吡啶也会部分分解为2-吡啶甲酰胺，最终导致2-吡啶甲酰胺在精馏废液中大量富集。

2、2-吡啶甲酰胺分子式为c6h6n2o，分子量为122.12，同样是一种医药中间体，其在高温有催化剂下能够分解成2-氰基吡啶、吡啶等重要的医药、农药中间体或原料，在化工产业具有广泛应用。

3、目前工业生产中针对2-氰基吡啶生产后的精馏废液，常见的处理方式是直接将含有高含量2-吡啶甲酰胺的精馏废液进行焚烧处理，而该方法不仅造成了资源浪费，还增加了三废处理成本。

4、此外，申请公布号为cn112939856a的发明专利申请公开了一种回收2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酰胺的方法，其先对废水进行脱色过滤，然后采用大孔吸附树脂柱对废水中的2-吡啶甲酰胺进行吸附从而截留2-吡啶甲酰胺，最后利用醇溶剂对树脂进行脱附处理，然后浓缩、精馏得到2-吡啶甲酰胺产品。该方法虽然能够实现2-吡啶甲酰胺的资源回收利用，但是其回收效果依赖于采用的大孔吸附树脂(d101型、h-30型、h-50型、xda-1g、分子筛)的孔径和品质，不同批次的回收效果差异大，并且吸附树脂的价格较高、吸附解吸附过程操作难度较大，难以适用于大批量的2-氰基吡啶精馏废液的处理，限制了其进一步应用。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种从2-氰基吡啶精馏废液中回收2-吡啶甲酰胺的方法，该方法工艺简单、无需大型设备、成本低，能够实现2-吡啶甲酰胺的资源化回收，解决从2-氰基吡啶精馏废液中回收2-吡啶甲酰胺的问题。

2、为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

3、一种从2-氰基吡啶精馏废液中回收2-吡啶甲酰胺的方法，包括以下步骤：

4、将2-氰基吡啶精馏废液于170～350℃进行蒸馏处理，待无明显馏分蒸出后停止蒸馏，收集馏分于20～35℃冷却结晶，然后进行过滤处理得到滤饼，对滤饼依次进行溶剂漂洗处理和干燥处理，即得2-吡啶甲酰胺产品。

5、作为优选的方案，所述蒸馏处理为常压蒸馏处理或减压蒸馏处理。

6、作为进一步优选的方案，减压蒸馏处理的温度为170～250℃；减压蒸馏处理的压力为﹣50kpa～﹣98kpa；常压蒸馏处理的温度为300～350℃。

7、进一步优选地，冷却结晶的温度为20～25℃，更优选为25℃。

8、作为优选的方案，所述溶剂漂洗处理采用的溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、苯和甲苯中的一种或多种。

9、进一步优选地，所述溶剂漂洗处理采用的溶剂为甲苯。

10、作为进一步的方案，溶剂漂洗处理过程中采用的溶剂的总用量为滤饼质量的50％～300％；更优选地，溶剂漂洗处理过程中采用的溶剂的总用量为滤饼质量的100％。

11、作为进一步的方案，所述溶剂漂洗处理采用多次漂洗的方式进行；多次漂洗的次数为2～5次，更优选为3次。

12、作为优选的方案，所述干燥处理为常压干燥或减压干燥；减压干燥的压力为﹣50kpa～﹣98kpa。

13、作为进一步优选的方案，所述干燥处理的温度为50～100℃，时间为1～5h。

14、相较于现有技术，本发明的有益效果是：

15、一、本发明提供的从2-氰基吡啶精馏废液中回收2-吡啶甲酰胺的方法，包括蒸馏、冷却结晶、过滤、漂洗、干燥步骤。其中蒸馏过程能够将吡啶、2-氰基吡啶、2-吡啶甲酰胺与其它沸点较高的组分和焦油分开，确保产品颜色正常；冷却结晶过程能够将2-吡啶甲酰胺结晶析出固体，再加上过滤与漂洗步骤，能够有效将2-吡啶甲酰胺与吡啶、2-氰基吡啶分开；干燥步骤能够将产品中的溶剂去除，达到纯化2-吡啶甲酰胺产品的目的。整个工艺过程操作简单，且均为化合物分离的常规操作，操作难度低，无需配备昂贵设备，分离成本低，易实现工业化生产。

16、二、本发明的回收方法，能够高效地从2-氰基吡啶精馏废液中实现2-吡啶甲酰胺产品的回收，分离效率高，产物收率高，能够有效实现废物利用，降低三废处理成本，具有较高的工业化运用价值和经济效益。

技术特征：

1.一种从2-氰基吡啶精馏废液中回收2-吡啶甲酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的从2-氰基吡啶精馏废液中回收2-吡啶甲酰胺的方法，其特征在于，所述蒸馏处理为常压蒸馏处理或减压蒸馏处理。

3.根据权利要求2所述的从2-氰基吡啶精馏废液中回收2-吡啶甲酰胺的方法，其特征在于，减压蒸馏处理的温度为170～250℃；减压蒸馏处理的压力为﹣50kpa～﹣98kpa；常压蒸馏处理的温度为300～350℃。

4.根据权利要求1所述的从2-氰基吡啶精馏废液中回收2-吡啶甲酰胺的方法，其特征在于，冷却结晶的温度为20～25℃。

5.根据权利要求1所述的从2-氰基吡啶精馏废液中回收2-吡啶甲酰胺的方法，其特征在于，所述溶剂漂洗处理采用的溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、苯和甲苯中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的从2-氰基吡啶精馏废液中回收2-吡啶甲酰胺的方法，其特征在于，所述溶剂漂洗处理采用的溶剂为甲苯。

7.根据权利要求1～6任一项所述的从2-氰基吡啶精馏废液中回收2-吡啶甲酰胺的方法，其特征在于，所述溶剂漂洗处理过程中采用的溶剂的总用量为滤饼质量的50％～300％。

8.根据权利要求1～6任一项所述的从2-氰基吡啶精馏废液中回收2-吡啶甲酰胺的方法，其特征在于，所述溶剂漂洗处理采用多次漂洗的方式进行；多次漂洗的次数为2～5次。

9.根据权利要求1～6任一项所述的从2-氰基吡啶精馏废液中回收2-吡啶甲酰胺的方法，其特征在于，所述干燥处理为常压干燥或减压干燥；减压干燥的压力为﹣50kpa～﹣98kpa。

10.根据权利要求1～6任一项所述的从2-氰基吡啶精馏废液中回收2-吡啶甲酰胺的方法，其特征在于，所述干燥处理的温度为50～100℃，时间为1～5h。

技术总结
本发明属于化合物回收和废液处理领域，尤其涉及一种从2‑氰基吡啶精馏废液中回收2‑吡啶甲酰胺的方法。本发明提供的从2‑氰基吡啶精馏废液中回收2‑吡啶甲酰胺的方法，包括蒸馏、冷却结晶、过滤、漂洗、干燥步骤，整个工艺过程操作简单，且均为化合物分离的常规操作，操作难度低，无需配备昂贵设备，分离成本低，易实现工业化生产。并且，本发明的回收方法，能够高效地从2‑氰基吡啶精馏废液中实现2‑吡啶甲酰胺产品的回收，分离效率高，能够有效实现废物利用，降低三废处理成本，具有较高的工业化运用价值和经济效益。

技术研发人员：景江,李文斌,贾斌,郜家军,申振华
受保护的技术使用者：鹤壁市赛科化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/1