本发明涉及柠檬烯制备，具体为废旧轮胎热裂解制备柠檬烯工艺。
背景技术：
1、柠檬烯，又名苎烯、双戊烯、1,8-萜二烯，是一种有机化合物，化学式为c10h16，是一种天然的功能单萜，主要用作溶剂，也可用于有机合成，柠檬烯用途广泛，在食品工业上可用作食品添加剂，在医学上具有抑菌、止咳、祛痰、克制哮喘、抗肿瘤、溶解胆结石的功效，在香料工业上可作为香精使用，因其价值较高，每千克单价达到2美元左右，因此需要降低柠檬烯的制备原料成本；随着经济发展的不断增速，使中国每年产生的废旧轮胎以8％至10％的速度递增，然而废旧轮胎的回收利用率仅为50％左右，造成巨大的资源浪费；废旧轮胎是制备柠檬烯良好的原料，通过废旧轮胎制备柠檬烯能降低废旧轮胎的资源浪费，且降低柠檬烯制备的成本；
2、然而现有废轮胎热裂解制备柠檬烯产率仅在5-10％之间，使柠檬烯产率较低，已知的提高方法通常是改变温度，但是柠檬烯对于温度非常敏感，在高温下极易分解，但在中低温下废轮胎的热解油产率无法达到较理想值，因此难以加强柠檬烯的制备浓度和产率。
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本发明提供了废旧轮胎热裂解制备柠檬烯工艺，具备制备的柠檬烯浓度高、产率高等优点，解决了柠檬烯的浓度和产率较低的问题。
3、(二)技术方案
4、为实现上述提高柠檬烯的浓度和产率较低的目的，本发明提供如下技术方案：废旧轮胎热裂解制备柠檬烯工艺，所述废旧轮胎热裂解制备柠檬烯工艺是将废旧轮胎进行破碎后再进行热裂解，连续通入预设流量的惰性气体，控制反应压力在0.6～2.5mpa，通过加热使废旧轮胎碎片充分热裂解，收集废旧轮胎碎片热裂解产物，从而得到含柠檬烯的热裂解油。
5、本发明要解决的另一技术问题是提供废旧轮胎热裂解制备柠檬烯工艺，包括以下步骤：
6、1)批量破碎
7、将废旧轮胎放入切割机内进行切割获得小段废旧轮胎块，然后将小段废旧轮胎块放入破碎机内进行破碎，获得废旧轮胎碎片；
8、2)安装热裂解仪器
9、将废旧轮胎碎片放置在封闭的热裂解反应器中，热裂解反应器接有冷凝器；
10、3)热裂解
11、在热裂解反应器中通入惰性气体置换出空气并对热裂解反应器进行加压，待压力达到0.6～2.5mpa后，向热裂解反应器中连续通入预设流量的惰性气体；加热至热裂解温度并保温预设时间，废旧轮胎碎片充分热裂解后产生热裂解油蒸汽；
12、4)冷凝
13、产生的热裂解油蒸汽以惰性气体为载体被惰性气体带出后，进入冷凝器进行冷凝，冷凝器通常使用间壁式换热器实现，冷源一般选择冷却水，冷却水吸收热能转化为蒸汽，而多级冷凝产生的不同品质蒸汽加以利用，可作为所述步骤3)中热裂解反应器加压的压力来源，采用冷凝工艺将废旧轮胎热裂解油蒸汽分离为常温下易于保存运输的热裂解油及常温下不凝可燃气体即热解气，同时高品质回收利用冷却水产生的余热蒸汽，余热蒸汽还需要满足热裂解反应器的工作流体要求，待加压热裂解反应结束后，卸去热裂解反应器内压力，将冷凝器中的含柠檬烯的热裂解油用有机溶剂萃取出；
14、5)分馏提纯
15、将萃取柠檬烯后的有机溶剂通入蒸馏塔进行分馏，从而得到柠檬烯。
16、优选的，所述惰性气体为氪气，避免热裂解油蒸汽在高温高压下与空气内的其他气体产生化学反应。
17、优选的，所述步骤3)，预设流量换算为惰性气体在热裂解反应器内的实际停留时间为0.5min以下。
18、优选的，所述步骤3)中，热裂解温度为350～600℃，使废旧轮胎碎片在高温下充分裂解。
19、优选的，所述步骤3)预设时间为10min～30min，使废旧轮胎碎片在充分的时间内充分热裂解。
20、优选的，所述步骤4)有机溶剂为甲醇和二氯甲烷中的一种或两种的混合溶剂，使热裂解油蒸汽内的柠檬烯离开热裂解油蒸汽并被有机溶剂萃取出，从而便于后续的分馏提纯。
21、优选的，所述步骤2)热裂解反应器为耐高温高压的反应器，材质为高温钢2520，避免热裂解反应器在高温高压下产生损伤，从而影响废旧轮胎碎片的热裂解。
22、(三)有益效果
23、与现有技术相比，本发明提供了废旧轮胎热裂解制备柠檬烯工艺，具备以下有益效果：
24、1、该废旧轮胎热裂解制备柠檬烯工艺，通过调节废旧轮胎热裂解反应在合适压力区间内进行，从而控制柠檬烯在热裂解油中的质量份数占比，使与同温度下的常压热裂解与真空热裂解相比，提高了柠檬烯在热裂解油产物中的浓度，实现了柠檬烯的高产化，且浓度的大幅提高降低了分馏提纯的成本。
25、2、该废旧轮胎热裂解制备柠檬烯工艺，通过控制适当的热裂解温度和惰性气体流量下，不仅显著提高柠檬烯浓度，同时加速了废旧轮胎热裂解的速度，从而加速了柠檬烯的制备效率，从而提高了柠檬烯总产率。
1.废旧轮胎热裂解制备柠檬烯工艺，其特征在于，所述废旧轮胎热裂解制备柠檬烯工艺是将废旧轮胎进行破碎后再进行热裂解，连续通入预设流量的惰性气体，控制反应压力在0.6～2.5mpa，通过加热使废旧轮胎碎片充分热裂解，收集废旧轮胎碎片热裂解产物，从而得到含柠檬烯的热裂解油。
2.根据权利要求1所述的废旧轮胎热裂解制备柠檬烯工艺，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的废旧轮胎热裂解制备柠檬烯工艺，其特征在于，所述惰性气体为氪气。
4.根据权利要求2所述的废旧轮胎热裂解制备柠檬烯工艺，其特征在于，所述步骤3)，预设流量换算为惰性气体在热裂解反应器内的实际停留时间为0.5min以下。
5.根据权利要求2所述的废旧轮胎热裂解制备柠檬烯工艺，其特征在于，所述步骤3)中，热裂解温度为350～600℃。
6.根据权利要求2所述的废旧轮胎热裂解制备柠檬烯工艺，其特征在于，所述步骤3)预设时间为10min～30min。
7.根据权利要求2所述的废旧轮胎热裂解制备柠檬烯工艺，其特征在于，所述步骤4)有机溶剂为甲醇和二氯甲烷中的一种或两种的混合溶剂。
8.根据权利要求2所述的废旧轮胎热裂解制备柠檬烯工艺，其特征在于，所述步骤2)热裂解反应器为耐高温高压的反应器，材质为高温钢2520。