一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液、其制备方法及憎水型可再分散乳胶粉与流程

本发明涉及喷粉乳液，特别涉及一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液、其制备方法及憎水型可再分散乳胶粉。

背景技术：

1、水泥基干粉砂浆已经在建筑材料中的应用相当广泛，可再分散聚合物粉末作为聚合物改性材料，可用于提高水泥砂浆的粘结力、柔韧性和抗裂性等。因此，在自流平砂浆、瓷砖铺贴、墙面批刮腻子、外墙外保温、饰面砂浆等应用场景有着广泛应用。但传统vae乳胶粉的乙烯-醋酸乙烯单元结构本身耐水性差，体系中的保护胶聚乙烯醇也不耐水，因而在防水砂浆、外墙腻子、外墙保温等遇水应用中造成吸水率大，砂浆内部吸水又干燥的过程持续进行会造成水泥白化现象，导致水泥结构中的氢氧化钙结晶迁移流失，大大降低材料的耐久性和使用寿命。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液、其制备方法及憎水型可再分散乳胶粉，该叔醋乳液通过离心喷雾干燥科可制备为憎水型可再分散乳胶粉，可以解决上述乳胶粉耐水性差、吸水率大以及造成的水泥白化现象等问题。

2、一方面，本发明提供一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液，包括以下成分：由叔碳酸乙烯酯30-50份和醋酸乙烯酯50-70份组成的聚合单体，保护胶体7-15份、乳化剂1-3份、引发剂0.5-1份、链转移剂0.05份、水100-130份，烷氧基硅烷5-10份、硅烷低聚物2-8份。上述值均为各物质重量份计。

3、本发明通过在叔醋乳液共聚合成中加入一种或多种可乳化分散的长碳链烷基硅氧烷和硅烷低聚物树脂，在不影响聚合稳定性的情况下，得到硅氧烷改性合成的叔醋乳液，用此乳液喷雾干燥后的可再分散乳胶粉中复合硅氧烷憎水基团，增加憎水功能，从而在水泥基砂浆的应用中降低吸水率。

4、作为一种可实现的优选方式，烷氧基硅烷为辛基硅烷、十二烷基硅烷、十六烷基硅烷、十八烷基硅烷中的一种或几种组合。

5、作为一种可实现的优选方式，硅烷低聚物为乙烯基硅烷、氨基硅烷、水溶性环氧基硅烷、烷基硅烷、酰胺基硅烷中的一种均聚低聚物或多种共聚低聚物。

6、作为一种可实现的优选方式，保护胶体为聚乙烯醇，其醇解度为86-90％，聚合度为300-2400。

7、作为一种可实现的优选方式，乳化剂由阴离子和非离子乳化剂以1:(3-5)的比例混合制得；阴离子乳化剂为烷基醇聚醚磺基琥珀酸单酯盐、烷基苯磺酸盐、烷基酚聚醚磺基琥珀酸单酯盐或烷基硫酸盐中的一种或多种混合，非离子乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两者的混合。

8、作为一种可实现的优选方式，引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水或叔丁基过氧化氢中的一种。

9、作为一种可实现的优选方式，链转移剂为十二烷基硫醇。

10、另一方面，本发明提供一种憎水型一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液的制备方法，包括以下步骤：

11、a.混合保护胶体与水，升温至90℃溶解保护胶体；

12、b.向混合液中加入乳化剂，保持80-85℃开始持续滴加引发剂，同时滴加叔碳酸乙烯酯和醋酸乙烯酯单体进行聚合；

13、c.叔碳酸乙烯酯和醋酸乙烯酯单体滴加200-230分钟完成后立即加入烷氧基硅烷，维持反应温度继续滴加引发剂，在15-30分钟内将引发剂滴尽；

14、d.保温熟成90-120分钟后，降温至60℃加入硅烷低聚物，充分搅拌30分钟；

15、e.降温至40℃出料，过滤后得到固含量为50-55％的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液。

16、本发明还提供一种采用上述一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液制备的可再分散乳胶粉，该乳胶粉包括以下重量份数的成分：一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液145份、聚乙烯醇1-5份和抗结块剂16-20份。

17、作为一种可实现的优选方式，抗结块剂为碳酸钙、高岭土、二氧化硅其中的一种或两种组合，抗结块剂的细度不小于800目。

18、本发明的有益效果：

19、首先，本发明制备一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液，并利用该乳液制备为憎水型可再分散乳胶粉，利用醋酸乙烯酯自由基聚合过程中和聚乙烯醇发生接枝，聚合完成后加入的烷氧基硅烷在乳液中其硅氧基水解，进而活泼的硅羟基与聚乙烯醇的羟基发生一定程度交联，从而使长碳链憎水疏水基团接枝到聚合物主链上；后续通过选择与烷基硅烷相容性好的硅烷低聚物，在乳液合成结束后加入，进一步增加疏水功能基团含量。本发明采用的工艺操作简单，反应条件容易控制，产品的性能稳定无毒无害。

20、其次，本发明制备的乳胶粉在保持可再分散性能的同时，在聚合物主链上引入疏水功能基。在实际使用中在水泥砂浆体系中，充分养护的水泥-憎水乳胶粉复合结构表现出优异的憎水效果，甚至出现荷叶效应，异于添加常规乳胶粉的水泥基体系。因此，表明聚合物合成中的烷基硅氧烷和硅烷低聚物加入对水起到了屏蔽功效，表现出憎水作用。

技术特征：

1.一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液，其特征在于，按重量份计包括以下成分：叔碳酸乙烯酯30-50份和醋酸乙烯酯50-70份，保护胶体7-15份、乳化剂1-3份、引发剂0.5-1份、链转移剂0.05份、水100-130份，烷氧基硅烷5-10份、硅烷低聚物2-8份。

2.根据权利要求1所述的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液，其特征在于，所述烷氧基硅烷为辛基硅烷、十二烷基硅烷、十六烷基硅烷、十八烷基硅烷中的一种或几种组合。

3.根据权利要求1所述的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液，其特征在于，所述硅烷低聚物为乙烯基硅烷、氨基硅烷、水溶性环氧基硅烷、烷基硅烷、酰胺基硅烷中的一种均聚低聚物或多种共聚低聚物。

4.根据权利要求1所述的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液，其特征在于，所述保护胶体为聚乙烯醇，其醇解度为86-90％，聚合度为300-2400。

5.根据权利要求1所述的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液，其特征在于，所述乳化剂由阴离子和非离子乳化剂以1:(3-5)的比例混合制得；阴离子乳化剂为烷基醇聚醚磺基琥珀酸单酯盐、烷基苯磺酸盐、烷基酚聚醚磺基琥珀酸单酯盐或烷基硫酸盐中的一种或多种混合，非离子乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两者的混合。

6.根据权利要求1所述的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水或叔丁基过氧化氢中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液，其特征在于，所述链转移剂为十二烷基硫醇。

8.根据权利要求1-7任一项所述的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

9.一种使用权利要求1所述的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液制备的憎水型可再分散乳胶粉，其特征在于，所述乳胶粉包括以下重量份数的成分：一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液145份、聚乙烯醇1-5份和抗结块剂16-20份。

10.根据权利要求9所述的憎水型可再分散乳胶粉，其特征在于，所述抗结块剂为碳酸钙、高岭土、二氧化硅其中的一种或两种组合，抗结块剂的细度不小于800目。

技术总结
本发明公开一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液、其制备方法和憎水型可再分散乳胶粉，包括：叔碳酸乙烯酯30‑50份和醋酸乙烯酯50‑70份，保护胶体7‑15份、乳化剂1‑3份、引发剂0.5‑1份、链转移剂0.05份、水100‑130份，烷氧基硅烷5‑10份、硅烷低聚物树脂2‑8份。该乳液通过离心喷雾干燥工艺制得憎水型可再分散乳胶粉。本发明制备的产品性能稳定，无毒无害，利用醋酸乙烯酯自由基聚合过程中和聚乙烯醇发生接枝，聚合完成后加入的烷基硅烷在乳液中其硅氧基水解，进而活泼的硅羟基与聚乙烯醇的羟基发生一定程度交联，从而使长碳链憎水疏水基团接枝到聚合物主链上；并通过选择与烷基硅烷相容性好的硅烷低聚物，进一步增加疏水功能基团含量，制备的产品表现优异的憎水性能。

技术研发人员：李臻,兰长胜,周志尚
受保护的技术使用者：江苏福吉利亚建材有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/5/8