一种高纯度环保乳果糖浓溶液及其制备方法与流程

本发明涉及乳果糖制备方法，具体涉及一种高纯度环保乳果糖浓溶液及其制备方法。

背景技术：

1、乳果糖是一种有机物，为淡黄色透明的粘稠液体，是由半乳糖与果糖组成的二糖，在自然界中并不存在，一般乳果糖是以糖浆状产品出现，广泛用于临床医药，保健品和食品添加剂等领域。而且乳果糖，具有低热量、健脾、润肠和利肝健脑等多种功能特性，作为一种良好的调味剂，在食品生产和临床应用中有着广泛的用途。合成乳果糖目前使用化学合成或者生物发酵方法，由于化学合成过程繁琐而且转化率较低，成本高，而传统的生物发酵方法操作过程繁琐，生产周期长，产生的废料多，不利于工业生产。

2、现有的商业化乳果糖主要是通过乳糖在高温强碱性环境中经化学异构化制备得到，络合剂的加入可有效提高乳果糖转化率，在乳糖转化为乳果糖的过程中，将已经转化完成的乳果糖吸附至络合剂内，再将乳果糖从络合剂中解吸至溶液中，能够在提高乳果糖转化率的基础上提高制得的乳果糖的纯度，因为络合剂对乳果糖的吸附量远大于乳糖，通过络合剂的吸附能够起到提高乳果糖纯度的作用。

3、在奶酪和酪蛋白的工业化生产过程中，全球每年会浪费近900多万吨的副产物乳糖，若能够以该乳糖为原料通过加工制成高纯度的乳果糖，则能够在一定程度上节约乳果糖制备过程中的成本。但是目前现有技术中，并未记载以奶酪和酪蛋白生产过程中产生的乳糖副产物为原料制备高纯度乳果糖的方法，因此，若能够设计一种制备方法以奶酪和酪蛋白生产过程中产生的乳糖副产物为原料，制备出高纯度的乳果糖，则能够在很大程度上减少乳果糖制备过程中的原料成本。

技术实现思路

1、解决的技术问题

2、针对现有技术所存在的上述缺点，本发明提供了一种高纯度环保乳果糖浓溶液及其制备方法，旨在以成本较低的乳糖为原料制备出高纯度的乳果糖。

3、技术方案

4、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

5、一种高纯度环保乳果糖浓溶液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

6、step1、向乳糖溶液中滴加氢氧化钙饱和溶液，直至ph值为10-13后加热至60-70℃，在搅拌条件下反应20-30min，所得记作待反应组分；

7、step2、向step1中的待反应组分中加入重量为其3-5%的自制络合吸附剂组分，在原温度条件下继续以原搅拌速度搅拌50-60min，并且在搅拌的过程中不断滴加氢氧化钙饱和溶液，维持待反应组分的ph值为11-13，所得记作待纯化组分；

8、step3、对step2中的待纯化组分进行抽滤，得到初始滤液和初始滤渣，将初始滤渣倒入体积为其10倍的盐酸溶液中，搅拌15-30min后再次抽滤，所得滤液记作乳果糖第一组分；

9、step4、以10m/s的流速向step3中的初始滤液中通入二氧化碳，直至初始滤液为中性后进行抽滤，所得滤液记作乳果糖第二组分，将其与step3中的乳果糖第一组分进行混合，经过脱色处理后，所得记作乳果糖组分；

10、step5、向乳果糖组分中滴加氢氧化钠溶液调节ph值至7，接着将其倒入卷式膜超滤设备中，在0.45mpa、25℃的条件下以截留分子量为400u的纳滤膜进行截留纳滤，所得截留液即为高纯度环保乳果糖浓溶液。

11、更进一步地，所述step1中乳糖溶液的浓度为40%，乳糖溶液中的乳糖为奶酪和酪蛋白生产过程中产生的乳糖副产物，且step1中的搅拌速度为100-150r/min。

12、更进一步地，所述自制络合吸附剂组分的制备方法包括以下步骤：

13、步骤1、称取0.2g聚乙烯基吡咯烷酮溶解于10ml无水甲醇中，混合搅拌均匀后记作分散剂组分；

14、步骤2、称取8-10 mol 3-丙烯酰胺基苯硼酸和20-25mol二甲基丙烯酸乙二醇酯倒入装有5ml无水甲醇的烧瓶内，再加入20ml乙腈进行振荡混合，接着加入步骤1中的分散剂组分和40mg偶氮二异丁腈，所得记作混合组分；

15、步骤3、将步骤2中的混合组分置于超声波发生器中，超声脱气15min后通入氮气5min，密封后置于55-60℃的水浴摇床中振荡聚合，接着降温至常温，经过抽滤后得到粒状聚合物；

16、步骤4、将步骤3中的粒状聚合物置于索氏提取器中，加入甲醇-乙酸混合溶剂后于80℃的温度条件下提取12h，接着使用无水甲醇洗涤至中性，并置于通风橱中挥发至多余甲醇，置于60℃真空干燥箱内干燥5-6h，所得即为自制络合吸附剂组分。

17、更进一步地，所述步骤1中混合搅拌的搅拌速度为100-200r/min，搅拌时间为2-3min。

18、更进一步地，所述步骤3中振荡聚合的转速为150r/min，时间为24-26h。

19、更进一步地，所述步骤4中甲醇-乙酸混合溶剂为甲醇和乙酸按照等体积比混合后制得。

20、更进一步地，所述step3中的盐酸溶液的浓度为0.1mol/l，且step3中的滤渣经过去离子水洗涤3次并干燥后，即为可重复利用的自制络合吸附剂组分。

21、更进一步地，所述step4中脱色处理的具体方法为：向step3中经过抽滤去除滤渣的组分中加入重量为其5-8%的活性炭，在50℃的温度条件下，以80-100r/min的搅拌速度搅拌28-30min后，进行再次抽滤去除滤渣。

22、更进一步地，所述step5中氢氧化钠溶液的浓度为1mol/l。

23、一种高纯度环保乳果糖浓溶液，所述高纯度环保乳果糖浓溶液的制备原料包括：浓度为40%的乳糖溶液、氢氧化钙饱和溶液、浓度为0.1mol/l的盐酸溶液、浓度为1mol/l的氢氧化钠溶液、二氧化碳、聚乙烯基吡咯烷酮溶、3-丙烯酰胺基苯硼酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯、乙腈和偶氮二异丁腈。

24、有益效果

25、本发明提供了一种高纯度环保乳果糖浓溶液及其制备方法，与现有公知技术相比，本发明的具有如下有益效果：

26、本发明以乙腈为连续相，以3-丙烯酰胺基苯硼酸为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，聚乙烯基吡咯烷酮为分散剂，采用分散聚合法制备自制络合吸附剂，由于自制络合吸附剂对于乳果糖的吸附载量较大，将其加入在乳糖异构化的过程中能够对产生的乳果糖进行吸附，从而在一定程度上提高乳果糖的转化率；其次，将吸附有乳果糖的自制络合吸附剂倒入盐酸溶液进行解吸，能够使乳果糖溶至盐酸溶液中，脱色后再通过卷式膜超滤设备的纳滤，能够对乳果糖溶液进行纯化，从而制得纯度较高的乳果糖浓溶液，而且通过二氧化碳的加入能够快速对反应组分中的氢氧化钙进行去除，能够有利于乳果糖的回收；最后本发明以奶酪和酪蛋白生产过程中产生的乳糖副产物为原料，能够起到节约资源和废物利用的环保效果。

技术特征：

1.一种高纯度环保乳果糖浓溶液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高纯度环保乳果糖浓溶液的制备方法，其特征在于，所述step1中乳糖溶液的浓度为40%，且step1中的搅拌速度为100-150r/min。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度环保乳果糖浓溶液的制备方法，其特征在于，所述自制络合吸附剂组分的制备方法包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的一种高纯度环保乳果糖浓溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤1中混合搅拌的搅拌速度为100-200r/min，搅拌时间为2-3min。

5.根据权利要求3所述的一种高纯度环保乳果糖浓溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤3中振荡聚合的转速为150r/min，时间为24-26h。

6.根据权利要求3所述的一种高纯度环保乳果糖浓溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤4中甲醇-乙酸混合溶剂为甲醇和乙酸按照等体积比混合后制得。

7.根据权利要求1所述的一种高纯度环保乳果糖浓溶液的制备方法，其特征在于，所述step3中的盐酸溶液的浓度为0.1mol/l，且step3中的滤渣经过去离子水洗涤3次并干燥后，即为可重复利用的自制络合吸附剂组分。

8.根据权利要求1所述的一种高纯度环保乳果糖浓溶液的制备方法，其特征在于，所述step4中脱色处理的具体方法为：向step3中经过抽滤去除滤渣的组分中加入重量为其5-8%的活性炭，在50℃的温度条件下，以80-100r/min的搅拌速度搅拌28-30min后，进行再次抽滤去除滤渣。

9.根据权利要求1所述的一种高纯度环保乳果糖浓溶液的制备方法，其特征在于，所述step5中氢氧化钠溶液的浓度为1mol/l。

10.一种高纯度环保乳果糖浓溶液，通过权利要求1-9任一项所述的一种高纯度环保乳果糖浓溶液的制备方法制备得到，其特征在于，所述高纯度环保乳果糖浓溶液的制备原料包括：浓度为40%的乳糖溶液、氢氧化钙饱和溶液、浓度为0.1mol/l的盐酸溶液、浓度为1mol/l的氢氧化钠溶液、二氧化碳、聚乙烯基吡咯烷酮溶、3-丙烯酰胺基苯硼酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯、乙腈和偶氮二异丁腈。

技术总结
本发明涉及乳果糖制备方法技术领域，具体涉及一种高纯度环保乳果糖浓溶液及其制备方法，本发明采用分散聚合法制备自制络合吸附剂，由于自制络合吸附剂对于乳果糖的吸附载量较大，将其加入在乳糖异构化的过程中能够对产生的乳果糖进行吸附，从而在一定程度上提高乳果糖的转化率；其次，将吸附有乳果糖的自制络合吸附剂倒入盐酸溶液进行解吸，能够使乳果糖溶至盐酸溶液中，脱色后再通过卷式膜超滤设备的纳滤，能够制得纯度较高的乳果糖浓溶液，而且通过二氧化碳的加入能够快速对反应组分中的氢氧化钙进行去除，能够有利于乳果糖的回收；最后本发明以奶酪和酪蛋白生产过程中产生的乳糖副产物为原料，能够起到节约资源和废物利用的环保效果。

技术研发人员：张彤丽,陈文峰
受保护的技术使用者：广州市桐晖药业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/25