：本发明属于有机化工领域，涉及一种叶酸的高效制备方法。
背景技术
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背景技术：
1、叶酸是一水溶性b族维生素，在高等动物和人的新陈代谢中扮演着非常重要的作用。其外观为黄色至橙色结晶性粉末，应用于医药、食品、饲料等方面。在医药方面，因叶酸对贫血有显著的效果，故用作贫血的预防剂和治疗剂；叶酸还能促进发育、保持胃肠粘膜的正常机能、促进对维生素a的吸收、参与红血球和机体细胞的形成等，在食品饲料等行业中，叶酸通常做为抗贫血药物添加剂，营养增补剂等。
2、目前主流的叶酸生产工艺特点为合成反应时间较长，一般为6～8小时，用水量大，现有工艺叶酸粗品合成步骤的耗水量达到120倍以上。由于原料6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶硫酸盐在反应液中不溶解，反应为固液混合体系，反应过程中产生的叶酸和原料较难分离，导致反应不完全，合成的粗品纯度较低，一般65～72％，粗品收率也不高，一般为70-75％。经碱精制、酸精制的后处理后得到叶酸成品，总收率约为60-65％。
3、在实际应用过程中，为防止物料氧化，叶酸环合过程需要加入大量的抗氧化剂，致使生产成本升高，合成工序废水的处理难度加大。在一些改进的方案中，虽然采用了氮气保护的措施来隔绝氧化作用，然而鉴于叶酸合成过程需要用到大量的水作为溶剂，水中所溶解的氧无法被氮气所隔绝，造成氮气保护方案难以减少抗氧化剂用量，有效控制反应过程氧化效果。
技术实现思路
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技术实现要素：
1、本发明针对现有技术中存在问题提供了一种叶酸的高效制备方法，使用脱氧弱碱溶液和脱氧水将叶酸合成原料溶解，在脱氧水和真空隔氧的环境下进行合成反应，能够加快叶酸合成反应速度，降低工艺耗水量和抗氧化剂用量，提升叶酸合成粗品质量和收率。
2、为了解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
3、步骤(1)按照比例量将n-(4-氨基苯甲酰)-l-谷氨酸、三氯丙酮、抗氧化剂投入到脱氧水中，升温至40℃～50℃，在真空范围-0.095mpa～-0.04mpa下搅拌溶解，保温保压30min～60min，得到脱氧二氨溶液；
4、其中，本步骤所述n-(4-氨基苯甲酰)-l-谷氨酸、三氯丙酮、抗氧化剂、脱氧水投入质量比例为1：(1.05～16)：(0.02～0.06)：(15～25)；所述三氯丙酮为三氯丙酮原液、三氯丙酮水提取液和纯化的三氯丙酮晶体中的任意一种，按质量百分数计算，所述三氯丙酮原液、所述三氯丙酮水提取液、所述纯化后的三氯丙酮晶体中1,1,3-三氯丙酮的含量分别为10％～98％。
5、步骤(2)将6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶硫酸盐、抗氧化剂按照比例投入到脱氧水中，再在真空-0.04mpa～-0.095mpa下将脱氧弱碱水溶液缓慢加入，产生的气体(二氧化碳)经真空脱除，直至体系ph值8～10，物料升温至50℃～60℃，将物料溶解至澄清，再保温保压30min～60min，得到脱氧三氨溶液；
6、其中，本步骤所述6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶硫酸盐：抗氧化剂：脱氧水的质量比例为1：(0.02～0.06)：(18～25)；所述脱氧弱碱水溶液为脱氧碳酸钠水溶液和/或脱氧碳酸氢钠水溶液，所述脱氧弱碱水溶液浓度为10％～25％；
7、步骤(3)在真空-0.04mpa～-0.095mpa，温度40℃～50℃下，将脱氧三氨溶液缓慢加入到脱氧二氨溶液中反应，真空下将体系内气体(二氧化碳)移除，本步骤中，三氨溶液和二氨溶液质量比例为10：(12～16)。三氨溶液加完后，保温保压反应30min～60min，反应物料降温至35℃～40℃，经结晶，压滤，洗涤步骤得到叶酸粗品。得到的叶酸粗品经酸精制，碱精制，干燥步骤获得叶酸产品。
8、优选地，所述脱氧碳酸钠水溶液是由碳酸钠和脱氧水配置获得，或者由碳酸钠和非脱氧水混合溶解后，经脱氧塔脱氧后获得；
9、所述脱氧碳酸氢钠水溶液是由碳酸氢钠和脱氧水配置获得，或者由碳酸氢钠和非脱氧水混合溶解后，经脱氧塔脱氧后获得；
10、其中，所述非脱氧水为自来水或纯水。
11、优选地，所述步骤(3)中脱氧三氨溶液和脱氧二氨溶液的质量比例为10：(12～14)。
12、上述技术方案具有以下技术效果：本技术方案的叶酸的高效制备方法使用脱氧弱碱溶液和脱氧水将叶酸合成原料溶解，在脱氧水和真空隔氧的环境下进行液液滴加反应，可规避三氨盐在反应过程中所需的溶解-反应时间，避免反应过程未溶解原料被叶酸包裹问题，大幅降低反应过程中氧对原料和产物的氧化作用，因此本技术方案能够加快叶酸合成反应速度，降低工艺耗水量和抗氧化剂用量，提升叶酸合成粗品质量和收率。
1.一种叶酸的高效制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种叶酸的高效制备方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)中所述脱氧水为：叶酸精制洗涤液脱氧水、脱氧纯水，脱氧自来水，所述脱氧水中溶解氧含量为：0～1.5mg/l。
3.如权利要求1所述的一种叶酸的高效制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述脱氧弱碱水溶液的浓度为10％～25％；
4.如权利要求3所述的一种叶酸的高效制备方法，其特征在于，所述脱氧碳酸钠水溶液是由碳酸钠和脱氧水配置获得，或者由碳酸钠和非脱氧水混合溶解后，经脱氧塔脱氧后获得；
5.如权利要求1所述的一种叶酸的高效制备方法，其特征在于，步骤(2)中，6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶硫酸盐：抗氧化剂：脱氧水的质量比例为1：(0.02～0.06)：18～25。
6.如权利要求1所述的一种叶酸的高效制备方法，其特征在于，步骤(1)中，三氯丙酮为三氯丙酮原液、三氯丙酮水提取液和纯化后的三氯丙酮晶体中的任意一种；
7.如权利要求1所述的一种叶酸的高效制备方法，其特征在于，步骤(1)中n-(4-氨基苯甲酰)-l-谷氨酸、三氯丙酮、抗氧化剂、脱氧水的投入质量比例为1：(1.05～16)：(0.02～0.06)：(15～25)。
8.如权利要求1所述的一种叶酸的高效制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中脱氧三氨溶液和脱氧二氨溶液的质量比例为10：(12～16)。