金花茶中黄酮糖苷类化合物及其制备方法

本发明属于天然药物化学，具体涉及一种金花茶中黄酮糖苷类化合物及其制备方法。

背景技术：

1、金花茶(yellow camellia)是山茶科(theaceae)山茶属(camellia)植物，目前已知有42种和5变种，主要分布在中国广西、云南和越南北部。金花茶的叶、花富含黄酮、黄酮等化学成分，民间广泛用于茶饮料和传统中药。金花茶具有广阔的市场前景和开发价值。

2、五环黄酮类化合物主要分布在高等植物中，是中药中一类重要的化学成分，主要的结构类型有齐墩果烷型、乌苏烷型、羽扇豆烷型及木栓烷型。这类化合物通常具有多种生物活性，如抗肿瘤、抗炎、抗菌、抗病毒等作用。

3、五环黄酮类化合物是一类重要的天然产物，具有多种生物活性和药理作用，在医药、保健品和化妆品等领域有着广泛的应用。同时，对于这类化合物的药理作用和作用机制的研究，有助于开发新的药物和治疗方法，为人类健康服务。为进一步了解金花茶中黄酮糖苷类成分及其可能的功效，对其中的新黄酮糖苷类化合物进行分离纯化显得尤为必要。

技术实现思路

1、本发明旨在解决上述技术问题，提供一种金花茶中黄酮糖苷类化合物及其制备方法。

2、本发明的技术方案为：

3、一种金花茶中黄酮糖苷类化合物，结构如式i和/或式ⅱ所示：

4、

5、上述金花茶中黄酮糖苷类化合物的制备方法，包括以下步骤：

6、1)取金花茶花朵，干燥，依次使用体积分数为90％、70％、50％的乙醇水溶液提取，合并提取液，减压浓缩去除乙醇，得到金花茶醇提物；

7、2)将步骤1)的金花茶醇提物加水搅拌，至形成悬浊液；

8、3)将步骤2)的悬浊液用乙酸乙酯萃取，取萃取后的悬浊液，滤过，滤液减压浓缩，得到金花茶水提液；

9、4)使用大孔脂吸附步骤3)的金花茶水提液，依次用体积分数从小到大的乙醇水溶液洗脱，获得包含黄酮类化合物的馏分；

10、5)将步骤4)的馏分经小孔树脂吸附，依次用体积分数从小到大的甲醇水溶液进行解吸附，获得包含黄酮类化合物的次级馏分；

11、6)将步骤5)的次级馏分经反相填料吸附，依次用体积分数从小到大的甲醇水溶液进行解吸附，获得包含黄酮类化合物的亚级馏分；

12、7)将步骤6)的亚级馏分经凝胶填料吸附，依次用体积分数从小到大的甲醇水溶液进行洗脱，获得包含黄酮糖苷类化合物的次亚级馏分；

13、8)将步骤7)的次亚级馏分经疏水填料吸附，依次用体积分数从小到大的甲醇水溶液进行洗脱，获得包含黄酮糖苷类化合物的细分馏分；

14、9)步骤8)中细分馏分经半制备高效液相色谱分离纯化，即得到所述黄酮糖苷类化合物。

15、进一步地，步骤4)中，所述大孔树脂为d101型大孔吸附树脂，所述乙醇水溶液的体积分数从小到大分别为0％、10％、30％、50％、70％、95％。

16、进一步地，步骤5)中，所述小孔树脂为mci gel chp20/p120小孔吸附树脂，所述甲醇水溶液的体积分数从小到大分别为5％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％。

17、进一步地，步骤6)中，所述反相填料为ods c18反相硅胶，所述甲醇水溶液的体积分数从小到大分别为5％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％。

18、进一步地，步骤7)中，所述凝胶填料为sephadex lh-20树脂，所述甲醇水溶液的体积分数从小到大分别为10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、100％。

19、进一步地，步骤8)中，所述疏水填料为hw-40f树脂，所述甲醇水溶液的体积分数从小到大分别为5％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％。

20、进一步地，步骤9)中，所述半制备高效液相色谱的条件为：色谱柱选择welchultimate xb-c18半制柱，流动相为乙腈-水，所述乙腈-水体积比为15:85；检测波长为220nm。

21、本发明的有益效果为：

22、1、本发明中以金花茶花为原材料，通过提取、萃取、分离纯化等步骤首次从金花茶花中获得2种黄酮糖苷，经过鉴定2种黄酮糖苷类化合物分别为：

23、3,5,7,3′,4′-pentahydroxyflavonol-3-o-α-l-arabinopyranosyl-(1→3)-[β-d-xylopyranosyl-(1→3)-α-l-rhamnopyranosyl-(1→6)]-2-o-p-e-coumaryl-β-d-glucopyranoside(式i)、3,5,7,3′,4′-pentahydroxyflavonol-3-o-β-d-glucopyranosyl-(1→3)-[β-d-xylopyranosyl-(1→3)-α-l-rh amnopyranosyl-(1→6)]-2-o-p-e-coumaryl-β-d-glucopyranoside(式ii)。这些化合物为金花茶药材的综合开发和天然植物药理活性的研究提供了化学依据和物质参考。

24、2、本发明的分离的黄酮糖苷化合物具有实用性和工业化生产可行性，为金花茶花资源的综合开发和利用提供了新的途径。同时，黄酮糖苷类化合物具有良好的生物活性，有望应用于医药、保健品和化妆品等领域。因此，本发明具有重要的实际应用价值和市场前景。

技术特征：

1.一种金花茶中黄酮糖苷类化合物，其特征在于，结构如式i和/或式ⅱ所示：

2.一种权利要求1所述的金花茶中黄酮糖苷类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的金花茶中黄酮糖苷类化合物的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述大孔树脂为d101型大孔吸附树脂，所述乙醇水溶液的体积分数从小到大分别为0％、10％、30％、50％、70％、95％。

4.根据权利要求2所述的金花茶中黄酮糖苷类化合物的制备方法法，其特征在于，步骤5)中，所述小孔树脂为mci gel chp20/p120小孔吸附树脂，所述甲醇水溶液的体积分数从小到大分别为5％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％。

5.根据权利要求2所述的金花茶中黄酮糖苷类化合物的制备方法，其特征在于，步骤6)中，所述反相填料为ods c18反相硅胶，所述甲醇水溶液的体积分数从小到大分别为5％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％。

6.根据权利要求2所述的金花茶中黄酮糖苷类化合物的制备方法，其特征在于，步骤7)中，所述凝胶填料为sephadex lh-20树脂，所述甲醇水溶液的体积分数从小到大分别为10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、100％。

7.根据权利要求2所述的金花茶中黄酮糖苷类化合物的制备方法，其特征在于，步骤8)中，所述疏水填料为hw-40f树脂，所述甲醇水溶液的体积分数从小到大分别为5％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％。

8.根据权利要求2所述的金花茶中黄酮糖苷类化合物的制备方法，其特征在于，步骤9)中，所述半制备高效液相色谱的条件为：色谱柱选择welch ultimate xb-c18半制柱，流动相为乙腈-水，所述乙腈-水体积比为15:85；检测波长为220nm。

技术总结
本发明属于天然药物化学技术领域，具体为一种金花茶中黄酮糖苷类化合物及其制备方法，本发明以金花茶花朵为原材料，通过溶剂提取、萃取、分离纯化等步骤首次从金花茶干燥花朵中获得2种黄酮糖苷类化合物，有利于对金花茶药材及其制剂的开发和质量控制，并为金花茶药材综合开发及天然植物药理活性研究提供了化学依据和物质参考。

技术研发人员：杨克迪,张辰蕊,梁桂香,马思远,侯芳芳,葛利
受保护的技术使用者：广西大学
技术研发日：
技术公布日：2024/3/4