一种以含氮有机硅化合物为原料制备四乙氧基硅烷的方法与流程

本发明属于有机合成领域，特别是烷氧基硅烷的合成。

背景技术：

1、四乙氧基硅烷被广泛应用于半导体、电器绝缘材料、涂料、光学玻璃处理剂、有机合成和材料改性等领域。其制备路线主要有两条即四氯化硅法和硅粉法。四氯化硅法即乙醇与四氯化硅反应制备四乙氧基硅烷，该工艺存在原料成本高、副产物多、生产周期长、产量低、能耗高、产品质量不稳定、环境污染严重等诸多缺点。硅粉法即单质硅在催化剂的作用下与乙醇直接合成四乙氧基硅烷。该工艺可避免四氯化硅法的部分弊端，但无法规避高温还原二氧化硅制备单质硅的过程，存在催化剂用量大、能耗高、反应稳定性差等问题，且反应过程中产生大量氢气，有一定的安全隐患。

2、含氮有机硅化合物具有较高的反应活性，有望用作大规模制备烷氧基硅烷的原料。本发明开发了一种以含氮有机硅化合物为原料制备四乙氧基硅烷的新工艺。

技术实现思路

1、针对现有的四乙氧基硅烷生产工艺中的不足，发明了一种合成四乙氧基硅烷的方法，即以含氮有机硅化合物为原料在酸的作用下与醇反应，合成四乙氧基硅烷。

2、本发明具体实施方案如下：氮气保护下向干燥的反应瓶中加入乙醇、含氮有机硅化合物和干燥剂，搅拌均匀后加入酸，反应。过滤，将滤液减压蒸发，向残余物中加入有机溶剂和水，搅拌，静置分相，用有机溶剂萃取水相后合并有机相。水洗有机相后干燥，减压蒸发除去有机溶剂，得到四乙氧基硅烷。

3、接上述方案，所述含氮有机硅化合物的分子式为c14h28n2o7si2；中文名称为：1, 2-双（（2, 8, 9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3. 3. 3]十一烷-1-基）氧基）乙烷；分子结构如下所示：

4、

5、接上述方案，所述的干燥剂为无水硫酸钠、分子筛和无水硫酸镁中的一种或多种。

6、接上述方案，所述的酸为甲基磺酸、三氟乙酸、盐酸乙醇中的一种或多种。

7、接上述方案，含氮有机硅化合物、乙醇、酸的质量比为1: 14~20: 1.0~2.0。

8、接上述方案，所述的反应时间为6~12 h。

9、接上述方案，所述的有机溶剂为二氯甲烷、甲基叔丁基醚中的一种。

10、该含氮有机硅化合物易吸潮，在反应体系中加入干燥剂，能有效去除反应体系中的水分。反应过程中，乙醇在酸的作用与含氮有机硅化合物发生酯交换反应生成四乙氧基硅烷。

11、本发明与其他方法相比，本发明的有益效果在于：

12、1、本发明以含氮有机硅化合物为原料合成了四乙氧基硅烷，规避了四氯化硅法和硅粉法的缺陷。

13、2、本发明在常温常压下进行，反应条件温和、操作安全、对设备要求不高、副产物少、且环境友好。

技术特征：

1.一种以含氮有机硅化合物为原料制备四乙氧基硅烷的方法，其特征在于，具体步骤如下：氮气保护下向干燥的反应瓶中加入乙醇、含氮有机硅化合物和干燥剂，搅拌均匀后加入酸，反应，过滤，将滤液减压蒸发，向残余物中加入有机溶剂和水，搅拌，静置分相，用有机溶剂萃取水相后合并有机相，经水洗、干燥、减压蒸发除去有机溶剂，得到四乙氧基硅烷。

2.根据权利要求1所述的以含氮有机硅化合物为原料制备四乙氧基硅烷的方法，其特征在于，所述含氮有机硅化合物的分子式为c14h28n2o7si2；中文名称为：1, 2-双（（2, 8, 9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3. 3. 3]十一烷-1-基）氧基）乙烷；分子结构如下：

3.根据权利要求1所述的以含氮有机硅化合物为原料制备四乙氧基硅烷的方法，其特征在于，所述干燥剂选自无水硫酸钠、分子筛、无水氯化钙或无水硫酸镁中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的以含氮有机硅化合物为原料制备四乙氧基硅烷的方法，其特征在于，酸为甲基磺酸、三氟乙酸、盐酸乙醇中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的以含氮有机硅化合物为原料制备四乙氧基硅烷的方法，其特征在于，含氮有机硅化合物、乙醇、酸的质量比为1: 14~20: 1.0~2.0。

6.根据权利要求1所述的以含氮有机硅化合物为原料制备四乙氧基硅烷的方法，其特征在于，反应温度为常温，反应时间为6~12 h。

7.根据权利要求1所述的以含氮有机硅化合物为原料制备四乙氧基硅烷的方法，其特征在于，有机溶剂为二氯甲烷、甲基叔丁基醚中的一种。

技术总结
本发明涉及一种以含氮有机硅化合物为原料制备四乙氧基硅烷的方法。步骤如下：氮气保护下向干燥的反应瓶中加入乙醇、含氮有机硅化合物和干燥剂，搅拌均匀后加入酸，反应。过滤，将滤液减压蒸发，向残余物中加入有机溶剂和水，分相，用有机溶剂萃取水相后合并有机相。水洗有机相后干燥，减压蒸发除去有机溶剂，得到四乙氧基硅烷。该工艺操作简单、条件温和、能耗低。

技术研发人员：吕仁亮,习本军,杨浩,李墨然,朱君燕,李金全,李海娟,肖靖
受保护的技术使用者：湖北兴瑞硅材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/29