一种流体反应制备丁位内脂的新方法与流程

本发明涉及香料，具体为一种流体反应制备丁位内脂的新方法。

背景技术：

1、内酯是重要的有机化合物和中间体，在香料香精和药物合成领域具有广阔的应用发展前景。丁位癸内酯为无色油状液体，具有强烈持久的奶油香特征，是调制牛奶和奶油香精的重要原料，在人造奶油、冰淇淋、软饮料、糖果、焙烤食品及调味料中大量应用，市场需求量大。

2、丁位癸内酯的主要合成工艺分为两类，第一类以戊基环戊酮为原料，通过baeyer-villiger氧化反应扩环制备丁位癸内酯，但往往会遇到反向插氧的异构化产物，影响产品纯度和气味；第二类以5-羟基癸酸为原料，经过分子内脱水环化得到丁位癸内酯，此路线原料价格贵，不易实现工业化生产。

3、连续流生产工艺是一种快速高效的全流程连续工艺，具有时间短、效率高、操作简单等特点。因此，通过流体反应设备代替传统制备丁位癸内酯中的间歇式反应设备，对于提高生产效率、简化操作、降低污染具有重要意义。同时，流体反应对于此类氧化反应来说，可以规避潜在安全风险，具备工业化应用前景。因此，本领域技术人员提供了一种流体反应制备丁位内脂的新方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种流体反应制备丁位内脂的新方法，与传统方法相比，具有生产效率高、操作简单、安全性高等优点，制备得到的丁位癸内酯产品纯度高，气味得到了很大改善，提高了产品含量。

3、(二)技术方案

4、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种流体反应制备丁位内脂的新方法，包括连续生产设备，所述连续生产设备包括静态混合器和连续流反应器，其中连续生产工艺包括以下步骤：

5、s1.将乙酸和浓硫酸混合制成反应液a；

6、s2.将反应液a和双氧水通过三通阀以一定流速匀速混合进入静态混合器i；

7、s3.将静态混合器i中的反应液和乙酸钠的水溶液通过三通阀以一定流速匀速混合进入静态混合器ii；

8、s4.将静态混合器ii中的反应液和庚基环戊酮通过三通阀以一定流速匀速混合进入连续流反应器得到反应液b；

9、s5.反应液b纯化得到丁位癸内酯。

10、优选的，所述的反应中，乙酸和浓硫酸的比例在1:(20-50)，优选为1:24。

11、优选的，所述的反应中，双氧水的含量为10％-50％，优选为50％。

12、优选的，所述的反应中，所述的反应温度为10-50℃，优选为30-35℃。

13、优选的，所述的反应中，所述的乙酸钠的水溶液的浓度为30-60wt％，优选为45wt％。

14、优选的，所述的反应中，所述的步骤2的流速比为1:(0.4-0.8)，优选为1:0.5。

15、优选的，所述的反应中，所述的步骤2的混合时间在2-10小时，优选为6小时。

16、优选的，所述的反应中，所述的步骤3的流速比为1:(0.4-0.8)，优选为1:0.5。

17、优选的，所述的反应中，所述的步骤4的流速比为1:(0.1-0.5)，优选为1:0.25。

18、优选的，所述的反应中，所述的方法还包括：反应结束后，通过精馏，得到纯品产物。

19、工作原理：该一种流体反应制备丁位内脂的新方法步骤如下：

20、s1.将乙酸和浓硫酸混合制成反应液a；

21、s2.将反应液a和双氧水通过三通阀以一定流速匀速混合进入静态混合器i；

22、s3.将静态混合器i中的反应液和乙酸钠的水溶液通过三通阀以一定流速匀速混合进入静态混合器ii；

23、s4.将静态混合器ii中的反应液和庚基环戊酮通过三通阀以一定流速匀速混合进入连续流反应器得到反应液b；

24、s5.反应液b纯化得到丁位癸内酯，具体形式如下式：

25、

26、(三)有益效果

27、本发明提供了一种流体反应制备丁位内脂的新方法。具备以下有益效果：

28、本发明提供了一种流体反应制备丁位内脂的新方法，相比现有方法，该方法反应时间大幅减少，操作简单，适合工业化放大生产，以及高浓度双氧水通过连续流反应器逐渐反应，有效降低了过氧化物带来的危险性，同时反应产物纯度高，不含异构体，实用性较强。

技术特征：

1.一种流体反应制备丁位内脂的新方法，包括连续生产设备，其特征在于：所述连续生产设备包括静态混合器和连续流反应器，其中连续生产工艺包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种流体反应制备丁位内脂的新方法，其特征在于：所述的反应中，乙酸和浓硫酸的比例在1:(20-50)，优选为1:24。

3.根据权利要求1所述的一种流体反应制备丁位内脂的新方法，其特征在于：所述的反应中，双氧水的含量为10％-50％，优选为50％。

4.根据权利要求1所述的一种流体反应制备丁位内脂的新方法，其特征在于：所述的反应中，所述的反应温度为10-50℃，优选为30-35℃。

5.根据权利要求1所述的一种流体反应制备丁位内脂的新方法，其特征在于：所述的反应中，所述的乙酸钠的水溶液的浓度为30-60wt％，优选为45wt％。

6.根据权利要求1所述的一种流体反应制备丁位内脂的新方法，其特征在于：所述的反应中，所述的步骤2的流速比为1:(0.4-0.8)，优选为1:0.5。

7.根据权利要求1所述的一种流体反应制备丁位内脂的新方法，其特征在于：所述的反应中，所述的步骤2的混合时间在2-10小时，优选为6小时。

8.根据权利要求1所述的一种流体反应制备丁位内脂的新方法，其特征在于：所述的反应中，所述的步骤3的流速比为1:(0.4-0.8)，优选为1:0.5。

9.根据权利要求1所述的一种流体反应制备丁位内脂的新方法，其特征在于：所述的反应中，所述的步骤4的流速比为1:(0.1-0.5)，优选为1:0.25。

10.根据权利要求1所述的一种流体反应制备丁位内脂的新方法，其特征在于：所述的反应中，所述的方法还包括：反应结束后，通过精馏，得到纯品产物。

技术总结
本发明提供一种流体反应制备丁位内脂的新方法，涉及香料技术领域。该一种流体反应制备丁位内脂的新方法，包括连续生产设备，所述连续生产设备包括静态混合器和连续流反应器，其中连续生产工艺包括以下步骤：将乙酸和浓硫酸混合制成反应液A；将反应液A和双氧水通过三通阀以一定流速匀速混合进入静态混合器I；将静态混合器I中的反应液和乙酸钠的水溶液通过三通阀以一定流速匀速混合进入静态混合器I I；将静态混合器I I中的反应液和庚基环戊酮通过三通阀以一定流速匀速混合进入连续流反应器得到反应液B；S5.反应液B纯化得到丁位癸内酯。该方法具有生产效率高、操作简单、安全性高等优点，制备得到的丁位癸内酯产品纯度高，气味得到了很大改善。

技术研发人员：李一鸣,缪存铅,张飞杭
受保护的技术使用者：上海善施科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/5/8