一种甲基硝基胍的制备方法与流程

本发明涉及化工合成，具体涉及一种甲基硝基胍的制备方法。

背景技术：

1、甲基硝基胍为白色针状结晶，是一种重要的农药、医药中间体，在许多领域有着广泛的应用，如生产杀虫剂噻虫嗪和噁二嗪的中间体。生产甲基硝基胍的反应具体分为两步，反应过程中硝基胍为关键组分。硝基胍作为一种重要的工业原料，硝基胍爆温低、感度低，还会被作为火箭、导弹、炸药等的推进剂和子弹装药组分。因此，硝基胍的综合性能优越，不仅可以作为炸药及其他爆炸产品，而且基于其能量适中、感度低等特点，其还可作为低特征信号推进剂等含能添加剂。

2、目前国内生产甲基硝基胍的方法有两种，一种是硝基胍与甲胺在硫酸做催化剂的情况下直接反应得到，反应原理为:

3、

4、由于该反应中存在副反应，此方法采用加入硫酸相转移催化剂控制副反应的产生，使得甲基硝基胍的纯度能够达到98％以上，但该制备方法，收率低，原料利用率低，母液量大，有效成分多，无法全部利用，造成浪费严重，母液处理费用高等问题。因此，现有技术有待于进一步发展。

技术实现思路

1、针对现有技术的种种不足，为了解决上述问题，现提出一种甲基硝基胍的制备方法，并提供如下技术方案：

2、一种甲基硝基胍的制备方法，以甲胺硫酸盐、硝基胍和强碱溶液为原料制备甲基硝基胍的过程中反应温度保持38-45℃，在反应容器中加入硝基胍和甲胺硫酸盐后将强碱溶液分两次添加进行反应，反应结束后进行后处理得到甲基硝基胍。

3、进一步地，强碱溶液第一次添加量与所述强碱溶液第二次添加量的质量比为1：1-3。

4、进一步地，两次强碱溶液的添加摩尔总量与硝基胍的摩尔量的比值为0.2-0.3：1。

5、进一步地，第一次滴加强碱溶液的滴加时间为1-1.5h，第二次滴加强碱溶液的滴加时间为1-1.5h。

6、进一步地，在反应容器中加入硝基胍和第一次加入甲胺硫酸盐后第一次滴加强碱溶液，第一次滴加强碱溶液后第二次加入甲胺硫酸盐，第二次加入甲胺硫酸盐后第二次滴加强碱溶液。

7、进一步地，所述甲胺硫酸盐第一次添加量与所述甲胺硫酸盐第二次添加量的质量比为3-4：1，两次甲胺硫酸盐的添加摩尔总量与硝基胍的摩尔量的比值为0.15-0.2：1。

8、进一步地，第一次加入甲胺硫酸盐后保温1-2小时后第一次滴加强碱溶液，第一次滴加强碱溶液后保温2-3h后第二次加入甲胺硫酸盐。

9、进一步地，所述强碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化钙溶液的至少一种。

10、进一步地，所述甲胺硫酸盐由一甲胺和硫酸制备得到，所述一甲胺和硫酸的摩尔用量比为0.15-0.2：0.3-0.5，一甲胺的反应温度为40-50℃。

11、进一步地，所述后处理包括：将反应容器中的溶液进行降温、离心得到甲基硝基胍，离心后得到的母液可输送至反应容器中进行反应。

12、有益效果：

13、1、本发明一种甲基硝基胍的制备方法中引入新的原料强碱溶液，强碱溶液分两次加入，控制强碱溶液与甲胺硫酸盐缓慢反应，生成一甲胺，然后一甲胺再与硝基胍进行反应，减少了副产物生成的作用，能够促进硝基胍的完全反应。

14、2、本发明一种甲基硝基胍的制备方法所得到的甲基硝基胍收率较高，产品纯度可达98％以上，杂质不会产生，产品质量符合工业用甲基硝基胍的行业标准，并且，每批次投料可减少10％以上一甲胺的投入，在降低生产成本的同时，极大的提高产品收率。

15、3、本发明一种甲基硝基胍的制备方法本发明提供的方法相较于现有技术中的甲基硝基胍的生产工艺，不会存在副产物，并且母液的回用，极大的减少环保处理压力。

技术特征：

1.一种甲基硝基胍的制备方法，其特征在于，以甲胺硫酸盐、硝基胍和强碱溶液为原料，制备甲基硝基胍的过程中反应温度保持38-45℃，在反应容器中加入硝基胍和甲胺硫酸盐后将强碱溶液分两次添加进行反应，反应结束后进行后处理得到甲基硝基胍。

2.根据权利要求1所述的甲基硝基胍的制备方法，其特征在于，强碱溶液第一次添加量与所述强碱溶液第二次添加量的质量比为1：1-3。

3.根据权利要求1所述的甲基硝基胍的制备方法，其特征在于，两次强碱溶液的添加摩尔总量与硝基胍的摩尔量的比值为0.2-0.3：1。

4.根据权利要求1所述的甲基硝基胍的制备方法，其特征在于，第一次滴加强碱溶液的滴加时间为1-1.5h，第二次滴加强碱溶液的滴加时间为1-1.5h。

5.根据权利要求1所述的甲基硝基胍的制备方法，其特征在于，在反应容器中加入硝基胍和第一次加入甲胺硫酸盐后第一次滴加强碱溶液，第一次滴加强碱溶液后第二次加入甲胺硫酸盐，第二次加入甲胺硫酸盐后第二次滴加强碱溶液。

6.根据权利要求5所述的甲基硝基胍的制备方法，其特征在于，所述甲胺硫酸盐第一次添加量与所述甲胺硫酸盐第二次添加量的质量比为3-4：1，两次甲胺硫酸盐的添加摩尔总量与硝基胍的摩尔量的比值为0.15-0.2：1。

7.根据权利要求5所述的甲基硝基胍的制备方法，其特征在于，第一次加入甲胺硫酸盐后保温1-2小时后第一次滴加强碱溶液，第一次滴加强碱溶液后保温2-3h后第二次加入甲胺硫酸盐。

8.根据权利要求1所述的甲基硝基胍的制备方法，其特征在于，所述强碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化钙溶液的至少一种。

9.根据权利要求1所述的甲基硝基胍的制备方法，其特征在于，所述甲胺硫酸盐由一甲胺和硫酸制备得到，所述一甲胺和硫酸的摩尔用量比为0.15-0.2：0.3-0.5，一甲胺的反应温度为40-50℃。

10.根据权利要求1所述的甲基硝基胍的制备方法，其特征在于，所述后处理包括：将反应容器中的溶液进行降温、离心得到甲基硝基胍，离心后得到的母液可输送至反应容器中进行反应。

技术总结
本发明提供了一种甲基硝基胍的制备方法，以甲胺硫酸盐、硝基胍和强碱溶液为原料制备甲基硝基胍的过程中反应温度保持38‑45℃，在反应容器中加入硝基胍和甲胺硫酸盐后将强碱溶液分两次添加进行反应，反应结束后进行后处理得到甲基硝基胍。本发明一种甲基硝基胍的制备方法，控制强碱溶液与甲胺硫酸盐缓慢反应，生成一甲胺，然后一甲胺与硝基胍进行反应，减少了副产物生成的作用，能够促进硝基胍的完全反应。

技术研发人员：傅秀成,田进国
受保护的技术使用者：福诺（宁夏）化工科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/5/10