一种丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及装置与流程

本发明主要涉及甘油酯制备的，具体为一种丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及装置。

背景技术：

1、丙烯酸缩水甘油酯是一种多用途的中间有机体，比甲基丙烯酸缩水甘油酯具有更高的反应活性。其本身具有双官能团，可以形成高聚物并交联成网状结构，使其制品有优良的耐候性、耐紫外光、耐水和耐热等特点，广泛应用于有机合成、高分子合成及其聚合物改性、感光材料、涂料、粘合剂、皮革、化纤造纸和印染等众多领域。

2、传统的相转移法合成丙烯酸缩水甘油酯虽然具有反应时间短、操作简单、污染小和催化剂易得的优点，但也存在着废水污染、设备腐蚀和收率低等问题。这些问题会限制这种方法在工业生产中的广泛应用。

3、采用相转移法合成丙烯酸缩水甘油酯反应时间短、操作简单、污染小且催化剂易得。然而，传统相转移法采用脱水存在废水污染、设备腐蚀、收率低等问题。

技术实现思路

1、基于此，本发明的目的是提供一种丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及装置，以解决上述背景技术中提出的技术问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种丙烯酸缩水甘油酯的合成方法，包括环氧氯丙烷、碳酸钠、阻聚剂、丙烯酸和相转移催化剂，所述相转移催化剂为四丁基氯化铵和四乙基溴化铵，所述环氧氯丙烷为1078g，所述碳酸钠为106g，所述阻聚剂7012.1g，所述丙烯酸为130g，所述四丁基氯化铵为0.45g，所述四乙基溴化铵为0.4g。

4、本技术方案具体的，包括以下步骤：

5、步骤一、在室温下，将1078g的环氧氯丙烷、106g的碳酸钠和701.21g的阻聚剂加入2l反应釜中，并进行充分的磁力搅拌，以确保混合均匀；

6、步骤二、搅拌下釜温升至75℃，缓慢向反应釜中滴加丙烯酸130g，同时控制真空度在-0.09mpa，并通过分水器进行回流分水2h；

7、步骤三、向反应釜中加入相转移催化剂四丁基氯化铵0.45g，四乙基溴化铵0.4g，釜温升至100℃，反应4h，得到反应液；

8、步骤四、将反应液进一步进行减压精馏，以去除杂质，并最终得到目标产物丙烯酸缩水甘油酯，进行存储放置。

9、本技术方案具体的，所述步骤二中，开动塔釜搅拌并加热升温到回流，调节回流比。

10、本技术方案具体的，所述步骤四中，丙烯酸缩水甘油酯目标产物收率＞93％。

11、根据以上的一种丙烯酸缩水甘油酯的合成方法的技术方案，还将提供一种丙烯酸缩水甘油酯的合成装置，包括丙烯酸滴加装置，所述丙烯酸滴加装置包括有水平位移支撑组件、添加高度调节组件、夹固组件和用于进行丙烯酸滴加的滴加组件，所述水平位移支撑组件包括支撑架，所述支撑架上平行设置有滑动丝杆，所述支撑架位于反应釜顶部，所述滑动丝杆上滑动设置有滑块，所述滑块两侧滑动连接有滑杆，所述滑杆平行位于所述支撑架上。

12、本技术方案具体的，所述添加高度调节组件包括有位于所述滑块上的固定架，所述固定架与所述支撑架相垂直，所述固定架顶部设置有驱动组件，所述固定架前侧通过滑槽滑动连接有滑板，所述驱动组件包括电动伸缩杆，所述电动伸缩杆输出端贯穿所述固定架顶部顶板与所述滑板顶部固定相连接。

13、本技术方案具体的，所述夹固组件包括有弹簧夹爪，所述弹簧夹爪内部开设有夹固槽，所述夹固槽呈六边形结构设置，所述弹簧夹爪远离前侧一侧顶部与滑板底部固定相连接。

14、本技术方案具体的，所述滴加组件包括有丙烯酸溶剂瓶和用于驱动所述丙烯酸溶剂瓶内部溶剂进行均匀滴加的刮壁滴加驱动组件，所述丙烯酸溶剂瓶顶部开设有溶剂添加口，所述丙烯酸溶剂瓶底部贯通设有滴加瓶头，所述丙烯酸溶剂瓶夹固位于所述弹簧夹爪的夹固槽内，所述丙烯酸溶剂瓶为透明瓶，所述丙烯酸溶剂瓶外部设置有刻度尺，位于所述刻度尺一侧所述丙烯酸溶剂瓶上设置有刻度放大板。

15、本技术方案具体的，所述刮壁滴加驱动组件包括有刮壁塞、推杆和驱动瓶，所述刮壁塞外圆周壁与所述丙烯酸溶剂瓶内圆周壁滑动相连接，所述刮壁塞底部与所述推杆底部相连接，所述推杆顶部贯穿所述驱动瓶连接有驱动塞，所述驱动塞外圆周壁与所述驱动瓶内圆周壁滑动相连接，所述驱动瓶内部设置有泡沫剂，所述驱动瓶顶部一侧外壁上设置有进气口，所述进气口内部设置有进气塞。

16、综上所述，本发明主要具有以下有益效果：

17、1、针对背景技术中的问题，本申请采用相转移催化剂，极大地提高了目标产物收率，过程温和，无三废；

18、2、碳酸钠、丙烯酸、环氧氯丙烷通过一步法在同一反应釜中，造盐、分水及反应同时进行，转化率高，操作简单；

19、3、选用混合相转移催化剂，通过协同作用，比单纯选用一种相转移催化剂效率更高；

20、4、选用高效自由基型阻聚剂701，后处理中不需要再次补加，目标产物稳定；

21、5、通过设置丙烯酸滴加装置可控制在向反应釜中滴加丙烯酸时，需要控制丙烯酸滴加的高度和丙烯酸滴加的速度，以保证反应的安全和有效进行，防止丙烯酸滴加的速度过快或过高，导致局部过热、喷溅、过度反应等问题；

22、6、通过设置刮壁滴加驱动组件驱动丙烯酸溶剂瓶内部丙烯酸进行均匀滴加的同时对丙烯酸溶剂瓶内壁上地的丙烯酸进行刮壁，防止丙烯酸溶剂瓶内壁残留过多丙烯酸，保证丙烯酸添加的完整性，有效地将瓶内壁上的丙烯酸清除干净，防止积留在瓶壁上，确保反应的完整性，驱动瓶内部的泡沫剂通过驱动瓶顶部一侧外壁上的进气口与空气接触，泡沫剂与空气反应胀大，产生向外扩张的压力，压力挤压驱动塞，驱动塞推动推杆底部的刮壁塞移动，一方面，刮壁塞驱动丙烯酸溶剂瓶内部溶剂进行滴加，另一方面，刮壁塞对丙烯酸溶剂瓶进行刮壁，有效地将瓶内壁上的丙烯酸清除干净，防止积留在瓶壁上，确保反应的完整性。

23、附图说明

24、图1为本发明的方法流程图；

25、图2为本发明的丙烯酸滴加装置轴测图；

26、图3为本发明的添加高度调节组件与滴加组件示意图；

27、图4为本发明的滴加组件轴测图；

28、图5为本发明的刮壁滴加驱动组件结构示意图。

技术特征：

1.一种丙烯酸缩水甘油酯的合成方法，利用环氧氯丙烷、碳酸钠、阻聚剂、丙烯酸和相转移催化剂进行合成，其特征在于，所述相转移催化剂为四丁基氯化铵和四乙基溴化铵，所述环氧氯丙烷为1078g，所述碳酸钠为106g，所述阻聚剂7012.1g，所述丙烯酸为130g，所述四丁基氯化铵为0.45g，所述四乙基溴化铵为0.4g。

2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸缩水甘油酯的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种丙烯酸缩水甘油酯的合成方法，其特征在于，所述步骤二中，开动塔釜搅拌并加热升温到回流，调节回流比。

4.根据权利要求2所述的一种丙烯酸缩水甘油酯的合成方法，其特征在于，所述步骤四中，丙烯酸缩水甘油酯目标产物收率＞93％。

5.一种丙烯酸缩水甘油酯的合成装置，执行如上权利要求1至4任一项所述的一种丙烯酸缩水甘油酯的合成方法，所述装置包括丙烯酸滴加装置(1)，其特征在于，所述丙烯酸滴加装置(1)包括有水平位移支撑组件(2)、添加高度调节组件(3)、夹固组件(4)和用于进行丙烯酸滴加的滴加组件(5)，所述水平位移支撑组件(2)包括支撑架(21)，所述支撑架(21)上平行设置有滑动丝杆(22)，所述支撑架(21)位于反应釜顶部，所述滑动丝杆(22)上滑动设置有滑块(221)，所述滑块(221)两侧滑动连接有滑杆(222)，所述滑杆(222)平行位于所述支撑架(21)上。

6.根据权利要求5所述的一种丙烯酸缩水甘油酯的合成装置，其特征在于，所述添加高度调节组件(3)包括有位于所述滑块(221)上的固定架(31)，所述固定架(31)与所述支撑架(21)相垂直，所述固定架(31)顶部设置有驱动组件，所述固定架(31)前侧通过滑槽滑动连接有滑板(32)，所述驱动组件包括电动伸缩杆(33)，所述电动伸缩杆(33)输出端贯穿所述固定架(31)顶部顶板与所述滑板(32)顶部固定相连接。

7.根据权利要求5所述的一种丙烯酸缩水甘油酯的合成装置，其特征在于，所述夹固组件(4)包括有弹簧夹爪(41)，所述弹簧夹爪(41)内部开设有夹固槽(411)，所述夹固槽(411)呈六边形结构设置，所述弹簧夹爪(41)远离前侧一侧顶部与滑板(32)底部固定相连接。

8.根据权利要求7所述的一种丙烯酸缩水甘油酯的合成装置，其特征在于，所述滴加组件(5)包括有丙烯酸溶剂瓶(51)和用于驱动所述丙烯酸溶剂瓶(51)内部溶剂进行均匀滴加的刮壁滴加驱动组件(52)，所述丙烯酸溶剂瓶(51)顶部开设有溶剂添加口(511)，所述丙烯酸溶剂瓶(51)底部贯通设有滴加瓶头(512)，所述丙烯酸溶剂瓶(51)夹固位于所述弹簧夹爪(41)的夹固槽(411)内，所述丙烯酸溶剂瓶(51)为透明瓶，所述丙烯酸溶剂瓶(51)外部设置有刻度尺(513)，位于所述刻度尺(513)一侧所述丙烯酸溶剂瓶(51)上设置有刻度放大板(514)。

9.根据权利要求8所述的一种丙烯酸缩水甘油酯的合成装置，其特征在于，所述刮壁滴加驱动组件(52)包括有刮壁塞(521)、推杆(522)和驱动瓶(523)，所述刮壁塞(521)外圆周壁与所述丙烯酸溶剂瓶(51)内圆周壁滑动相连接，所述刮壁塞(521)底部与所述推杆(522)底部相连接，所述推杆(522)顶部贯穿所述驱动瓶(523)连接有驱动塞(524)，所述驱动塞(524)外圆周壁与所述驱动瓶(523)内圆周壁滑动相连接，所述驱动瓶(523)内部设置有泡沫剂(525)，所述驱动瓶(523)顶部一侧外壁上设置有进气口(5231)，所述进气口(5231)内部设置有进气塞。

技术总结
本发明提出一种丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及装置，包括以下步骤：步骤一、室温下，将环氧氯丙烷、碳酸钠和阻聚剂加入反应釜中，进行搅拌混合均匀；步骤二、搅拌下釜温升至75℃，向反应釜中滴加丙烯酸，同时控制真空度在‑0.09Mpa，并通过分水器进行回流分水2h；步骤三、向反应釜中加入相转移催化剂四丁基氯化铵与四乙基溴化铵，釜温升至100℃，反应4h，得到反应液；步骤四、将反应液进一步进行减压精馏，以去除杂质，得到目标产物丙烯酸缩水甘油酯进行存储。本发明采用相转移催化剂，提高了目标产物收率；碳酸钠、丙烯酸、环氧氯丙烷通过一步法在同一反应釜中，造盐、分水及反应同时进行，转化率高，操作简单。

技术研发人员：宋纯亮,陈海强,刘江泉,朱虎,齐凯,郝健
受保护的技术使用者：山东广浦生物科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/21