一种制备异丙基异氰酸酯的方法与流程

本发明是一种制备异丙基异氰酸酯的方法，属于异丙基异氰酸酯制备领域。

背景技术：

1、异丙基异氰酸酯作为重要的有机合成中间体，现有技术的化学合成方法是由异丙胺和剧毒的光气或双光气或双(三氯甲基)碳酸酯为原料合成而得。由于光气为剧毒气体，无论是在实验室或试验或者工业化生产中均存在较大的安全隐患。双光气虽为液体，但遇到活性炭、铁或有机胺等易被分解为光气，且运输和贮存过程较为困难，使用过程中也存在较大的安全隐患。在常规方法下使用双(三氯甲基)碳酸酯来代替光气，异丙胺与双(三氯甲基)碳酸酯反应速度慢，生成的异丙基酰氯分解温度高且分解不完全，收率低，使用过程中也存在较大的安全隐患，且用光气化路线反应时，反应过程中生成的异丙基酰氯非常容易与尚未反应的异丙胺反应，生成对称脲杂质，反应过程中的异常规方法中为使丙基酰氯完全分解生成异丙基异酯，且减少废气的产生，现有的化学合成方法都会加入三乙胺或吡啶或3-甲基吡啶或n-甲基吡咯或n-甲基四氢吡咯或n，n-二甲基苯胺等化合物作为缚酸剂，这几种缚酸剂生成的有机盐和产生的废水对环保产生巨大的影响，因此环保方面是一个较大的问题。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种制备异丙基异氰酸酯的方法，以解决问题。

2、为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种制备异丙基异氰酸酯的方法，包括以下步骤；

3、步骤1；将异丙胺溶于二氯苯溶剂中，二氯苯质量为异丙胺的1.5倍，后加入28％～32％的盐酸水溶液，反应温度为20-25℃充分反应，然后分水，活动二氯苯有机相继续参与反应；

4、步骤2；在步骤1中的二氯苯有机相中滴加双(三氯甲基)碳酸酯的二氯苯溶剂，滴加完毕后保温，滴加温度与保温温度控制在55-70℃充分反应；

5、步骤3；充分反应完毕后将反应液升温至155℃-175℃，保温回流，得到异丙基异氰酸酯溶液。

6、优选的，在步骤1、2中，30％的盐酸水溶液与双(三氯甲基)碳酸酯沿容器的器壁滴入。

7、优选的，在步骤1中采用离心机进行分水。

8、优选的，在步骤1中，滴加的过程中控制在30分钟内完成。

9、优选的，在步骤2中，滴加的过程中控制在3h内完成，保温时间为1h。

10、优选的，在步骤1、2中，滴加时在容器中部持续不断的搅拌。

11、优选的，还包括步骤4；将步骤3中保温完成的反应液转料至精馏塔中，升温精馏采出异丙基异氰酸酯。

12、优选的，精馏温度为75℃。

13、优选的，还包括步骤5；精馏采出完异丙基异氰酸酯后，继续升温采出剩下的二氯苯溶剂。

14、优选的，继续升温的温度为80℃，升温至130℃后可停止升温。

15、有益效果

16、本发明不使用缚酸剂，转而使用二氯苯作为反应溶剂，先用盐酸让异丙胺全部成为异丙胺的盐酸盐，再提高反应温度，使反应温度达到异丙基酰氯完全分解所需要的温度以上，让异丙基酰氯完全分解成为异丙基异氰酸酯，既解决了常规方法中收率低且杂质多的问题，也解决了现有技术中其它方案里急需解决的环保问题，还节约了缚酸剂的成本。

技术特征：

1.一种制备异丙基异氰酸酯的方法，其特征在于：包括以下步骤；

2.根据权利要求1所述的一种制备异丙基异氰酸酯的方法，其特征在于：在步骤1、2中，30％的盐酸水溶液与双(三氯甲基)碳酸酯沿容器的器壁滴入。

3.根据权利要求1所述的一种制备异丙基异氰酸酯的方法，其特征在于：在步骤1中采用离心机进行分水。

4.根据权利要求2所述的一种制备异丙基异氰酸酯的方法，其特征在于：在步骤1中，滴加的过程中控制在30分钟内完成。

5.根据权利要求2所述的一种制备异丙基异氰酸酯的方法，其特征在于：在步骤2中，滴加的过程中控制在3h内完成，保温时间为1h。

6.根据权利要求2所述的一种制备异丙基异氰酸酯的方法，其特征在于：在步骤1、2中，滴加时在容器中部持续不断的搅拌。

7.根据权利要求1所述的一种制备异丙基异氰酸酯的方法，其特征在于：还包括步骤4；将步骤3中保温完成的反应液转料至精馏塔中，升温精馏采出异丙基异氰酸酯。

8.根据权利要求7所述的一种制备异丙基异氰酸酯的方法，其特征在于：精馏温度为为异丙基异氰酸酯的沸点75℃。

9.根据权利要求1所述的一种制备异丙基异氰酸酯的方法，其特征在于：还包括步骤5；精馏采出完异丙基异氰酸酯后，继续升温采出剩下的二氯苯溶剂。

10.根据权利要求9所述的一种制备异丙基异氰酸酯的方法，其特征在于：继续升温的温度为80℃，升温至130℃后可停止升温。

技术总结
本发明公开了一种制备异丙基异氰酸酯的方法，步骤1；将异丙胺溶于二氯苯溶剂中，溶清后加入30％的盐酸水溶液，反应温度为20‑25℃，控制在30min滴加完毕，异丙胺与30％的盐酸水溶液的投料质量比为1：2,滴加完毕后保温30min，然后分水，使二氯苯有机相继续参与反应；本发明不使用缚酸剂，转而使用二氯苯作为反应溶剂，先用盐酸让异丙胺全部成为异丙胺的盐酸盐，再提高反应温度，使反应温度达到异丙基酰氯完全分解所需要的温度以上，让异丙基酰氯完全分解成为异丙基异氰酸酯，既解决了常规方法中收率低且杂质多的问题，也解决了现有技术中其它方案里急需解决的环保问题，还节约了缚酸剂的成本。

技术研发人员：杨春,肖旭辉,陶跃均
受保护的技术使用者：湖南捷瑞化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/6/2