本发明涉及有机物合成应用,尤其涉及一种基于微通道反应生成4-三氟甲基苯胺的方法。
背景技术:
1、目前,4-三氟甲基苯胺是一种有机物,化学式为c7h6nf3,为无色液体,难溶于水,易溶于有机溶剂,是重要的医药、农药中间体,可以制备氟胺氰菊酯、氟虫腈、乙虫腈、氟幼脲等农药。
2、现有技术,常见制备4-三氟甲基苯胺的方法有:
3、1、对硝基甲苯为原料法,以对硝基甲苯为原料与溴进行溴化反应,生成对二溴甲基硝基苯,再用次溴酸钠溴化,生成对三溴甲基硝基苯,再用三氟化锑氟化,然后用二氯化锡还原,得4-三氟甲基苯胺;
4、2、对氯三氟甲苯为原料法,对氯三氟甲苯和氨在高压和高温下(150~240℃)进行反应,生成4-三氟甲基苯胺;
5、3、对三氯甲基苯异氰酸酯为原料法,以对三氯甲基苯异氰酸酯与氟化氢反应生成4-三氟甲基苯胺氢氟酸盐,再与碱反应即得;
6、4、以苯胺与三氟磺酸为原料法,苯胺与三氟磺酸反应生成目标化合物;
7、5、对三氟甲基苯甲酰胺为原料法,三氟甲基苯甲酰胺与次氯酸盐作用,通过hoffman重排生成相应的产物。
8、但现有技术中,存在工艺复杂、三废较多、工业化困难、氨解条件苛刻、提纯复杂和易产生副产物的问题。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种基于微通道反应生成4-三氟甲基苯胺的方法,旨在解决现有技术中的存在工艺复杂、三废较多、工业化困难、氨解条件苛刻、提纯复杂和易产生副产物的技术问题。
2、为实现上述目的,本发明采用的一种基于微通道反应生成4-三氟甲基苯胺的方法,包括如下步骤:
3、将对氯三氟甲苯溶于溶剂之中形成溶液a;
4、将所述溶液a和氨水分别泵入至微通道反应器之中,在催化剂存在的条件下进行合成反应;
5、反应结束后,蒸出溶剂,并过滤去除催化剂,制得4-三氟甲基苯胺粗品;
6、将4-三氟甲基苯胺粗品进行精馏后,制得4-三氟甲基苯胺。
7、其中,所述溶剂可以采用甲醇和乙醇中的任意一种。
8、其中,在合成反应的步骤中,反应温度为20~30℃,常压,反应时间为10~12min。
9、其中,所述催化剂由40~80%的氯化亚铜和20~60%的酰胺混合制成,所述催化剂可以进行再生套用。
10、本发明的一种基于微通道反应生成4-三氟甲基苯胺的方法的有益效果为:用易得的廉价的对氯三氟甲苯为原料,在铜盐为催化剂下实现常温常压下与氨水的反应生成4-三氟甲基苯胺,该方法操作简单,原料廉价易得,产品处理方便,加工成本低,可以满足工业生产的需求。
1.一种基于微通道反应生成4-三氟甲基苯胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.如权利要求1所述的基于微通道反应生成4-三氟甲基苯胺的方法,其特征在于,
3.如权利要求1所述的基于微通道反应生成4-三氟甲基苯胺的方法,其特征在于,
4.如权利要求1所述的基于微通道反应生成4-三氟甲基苯胺的方法,其特征在于,