一种在水飞蓟中提取花旗松素的方法及其应用与流程

本发明涉及一种在水飞蓟中提取花旗松素的方法及其应用，涉及c07c，具体涉及分离，纯化领域。

背景技术：

1、水飞蓟是一种菊科植物可以入药，对治疗肝胆疾病具有重要疗效。近年来研究发现水飞蓟还具有抗氧化，抗衰老，防治动脉硬化的功效，水飞蓟中的花旗松素是抗氧化的主要成分。但是花旗松素在水飞蓟中的含量较少，提取较困难，尤其是现有的提取水飞蓟的方法是先对水飞蓟进行压榨处理，然后提取，如果压榨出油量大得到的水飞蓟提取物中花旗松素的含量极低。如果压榨程度轻则除油不彻底，杂质干扰多。先压榨后用溶剂处理需要控制压榨的出油率，工艺繁琐。因此开发一种除油方便，同时不会影响花旗松素和水飞蓟素提取含量的提取方法至关重要。

2、中国发明专利cn201610609495.7公开了一种水飞蓟素的提取方法，采用乙醇梯度洗脱，将得到的浓缩液加碱水处理，沉淀物干燥粉碎得到水飞蓟素产品，得到的水飞蓟宾含量较高，纯度较好，但是需要对水飞蓟脱壳处理，工艺步骤繁琐。中国发明专利cn201210539100.2公开了一种从水飞蓟中提取水飞蓟素的方法，原料混合加入油类吸附剂，采用有机溶剂提取，提取液直接上柱色谱吸附，然后用石油醚、乙酸乙酯、乙醇等溶剂梯度洗脱，得到的水飞蓟宾含量较高，但是在工业化生产时，大量的原料会吸附在硅胶柱色谱上，不能够完全洗脱分离，会浪费大量的原料且损失产物，并且采用有机溶剂去洗脱纯化时，会造成产物有机溶剂的大量残留。

技术实现思路

1、为了提高花旗松素在水飞蓟中的提取含量，本发明的第一个方面提供了一种在水飞蓟中提取花旗松素的方法，包括以下步骤：

2、s1脱脂：将干燥除杂后的水飞蓟籽粉碎，得水飞蓟粉末，加入石油醚进行脱脂处理；

3、s2提取：将脱脂后的水飞蓟粉末烘干，然后加入到乙醇中进行反复提取，合并得到提取物和乙醇的混合溶液；

4、s3浓缩：将提取物和乙醇的混合溶液，进行真空浓缩；

5、s4干燥：对浓缩后的混合溶液进行冷冻干燥，得到粗制水飞蓟提取物；

6、s5溶解：将粗制水飞蓟提取物加乙醇溶解，超声波辅助溶解，然后加水稀释，过滤，滤液为水飞蓟提取物溶液；

7、s6吸附：将水飞蓟提取物溶液采用大孔吸附树脂进行吸附；

8、s7洗脱：对大孔吸附树脂先进行水洗，然后进行醇洗，得到水飞蓟提取物的乙醇溶液；

9、s8干燥：水飞蓟提取物的乙醇溶液，进行真空浓缩干燥，从而得到精制水飞蓟提取物。

10、作为一种优选的实施方式，所述步骤s1中采用石油醚浸泡脱脂，石油醚的使用量为水飞蓟粉末质量的3-7倍，浸泡时间为10-20h。

11、作为一种优选的实施方式，所述步骤s1中水飞蓟籽粉碎的粒径为40-60目。

12、作为一种优选的实施方式，所述步骤s2中烘干的温度为60-80℃，烘干时间为3-5h。

13、作为一种优选的实施方式，所述步骤s2中采用乙醇搅拌浸提，提取温度为70-95℃，提取时间为2-3h。

14、作为一种优选的实施方式，所述步骤s2中乙醇提取的次数为2-3次，乙醇的体积浓度为60-95％，单次提取使用的乙醇质量为水飞蓟粉末质量的10-15倍。

15、作为一种优选的实施方式，所述步骤s3中浓缩的真空度为0～-0.1kpa，浓缩温度＜70℃，浓缩至原体积的3-4％。

16、申请人在实验过程中发现，将经过石油醚浸泡后的水飞蓟粉进行乙醇提取，乙醇的提取温度为70-95℃，提取时间为2-3h，乙醇的使用量为水飞蓟粉的10-15倍，乙醇的浓度为60-95％，在此条件下，可以获得较多的花旗松素，并且水飞蓟宾和紫杉叶素的提取量也大大提升。猜测可能的原因是：通过对粉碎后的水飞蓟粉进行乙醚浸泡，可以去除水飞蓟粉表面的油脂，避免了水飞蓟表面油脂对提取物提取的干扰。并且使用石油醚浸泡脱脂的方法，避免了压榨除油，对水飞蓟素提取量的影响。并且花旗松素在水飞蓟中的含量较低，经过压榨除油后，花旗松素在水飞蓟中几乎提取不到。采用本申请的技术方案，通过采用较高温度的乙醇进行提取，可以增加花旗松素在提取液中的溶解度，提高提取物的提取量，并且采用合适浓度的乙醇溶液进行提取，可以减少提取物中的杂质含量，降低后续分离纯化的压力。

17、作为一种优选的实施方式，所述步骤s3中浓缩的真空度为-0.095kpa。

18、作为一种优选的实施方式，所述步骤s4中冷冻干燥的时间为8-10h。冷冻干燥的温度为-40℃。

19、作为一种优选的实施方式，所述步骤s5中溶解粗制水飞蓟提取物的乙醇体积浓度为70-95％，超声频率为30-50khz，超声时间为20min-60min；加水稀释后，乙醇的体积浓度为≤20％。

20、作为一种优选的实施方式，所述步骤s5中过滤使用中速定性滤纸，过滤的粒径为15-20μm。

21、作为一种优选的实施方式，所述步骤s6中水飞蓟提取物溶液和大孔吸附树脂的质量比为1：(7-15)。

22、所述步骤s6中大孔吸附树脂为d-101大孔树脂。

23、作为一种优选的实施方式，所述步骤s7中醇洗时，采用体积浓度为40-95％的乙醇溶液。

24、作为一种优选的实施方式，所述步骤s8中浓缩的真空度为0～-0.095kpa，浓缩温度＜70℃，

25、本发明的第二个方面提供了一种在水飞蓟中提取花旗松素的方法的应用，应用于花旗松素和水飞蓟宾的提取中。

26、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

27、(1)本发明所述在水飞蓟中提取花旗松素的方法，使用石油醚浸泡除油，免去了压榨除油，避免了压榨除油的时候会使水飞蓟提取物随水飞蓟油流出，造成水飞蓟提取物的浪费。

28、(2)本发明所述在水飞蓟中提取花旗松素的方法，使用提取温度为70-95℃，提取时间为2-3h的乙醇进行提取，可以获得高含量的水飞蓟宾和高含量的花旗松素，拓展提取花旗松素的工艺线路。

29、(3)本发明所述在水飞蓟中提取花旗松素的方法，直接对水飞蓟籽粉碎进行溶剂除油，避免了水飞蓟的浸泡和脱壳，降低了生产成本，简化了工艺步骤。

30、(4)本发明所述在水飞蓟中提取花旗松素的方法，脱脂处理后的石油醚可以通过真空浓缩得到水飞蓟油，合理利用资源，避免了水飞蓟油的浪费。

技术特征：

1.一种在水飞蓟中提取花旗松素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述在水飞蓟中提取花旗松素的方法，其特征在于，所述步骤s1中采用石油醚浸泡脱脂，石油醚的使用量为水飞蓟粉末质量的3-7倍，浸泡时间为10-20h。

3.根据权利要求1所述在水飞蓟中提取花旗松素的方法，其特征在于，所述步骤s2中烘干的温度为60-80℃，烘干时间为3-5h。

4.根据权利要求1所述在水飞蓟中提取花旗松素的方法，其特征在于，所述步骤s2中采用乙醇搅拌浸提，提取温度为70-95℃，提取时间为2-3h。

5.根据权利要求4所述在水飞蓟中提取花旗松素的方法，其特征在于，所述步骤s2中乙醇提取的次数为2-3次，乙醇的体积浓度为60-95％，单次提取使用的乙醇质量为水飞蓟粉末质量的10-15倍。

6.根据权利要求1所述在水飞蓟中提取花旗松素的方法，其特征在于，所述步骤s4中冷冻干燥的时间为8-10h。

7.根据权利要求1所述在水飞蓟中提取花旗松素的方法，其特征在于，所述步骤s5中溶解粗制水飞蓟提取物的乙醇体积浓度为70-95％，超声频率为30-50khz，超声时间为20min-60min；加水稀释后，乙醇的体积浓度为≤20％。

8.根据权利要求1所述在水飞蓟中提取花旗松素的方法，其特征在于，所述步骤s6中水飞蓟提取物溶液和大孔吸附树脂的质量比为1：(7-15)。

9.根据权利要求1所述在水飞蓟中提取花旗松素的方法，其特征在于，所述步骤s7中醇洗时，采用体积浓度为40-95％的乙醇溶液。

10.一种根据权利要求1-9任一项所述在水飞蓟中提取花旗松素的方法的应用，其特征在于，应用于花旗松素和水飞蓟宾的提取中。

技术总结
本发明公开了一种在水飞蓟中提取花旗松素的方法，包括以下步骤：脱脂，提取，浓缩，干燥，溶解，吸附，洗脱，干燥。本发明使用石油醚浸泡除油，免去了压榨除油，避免了压榨除油的时候会使水飞蓟提取物随水飞蓟油流出，造成水飞蓟提取物的浪费。并且使用提取温度为70‑95℃，提取时间为2‑3h的乙醇进行提取，可以获得高含量的水飞蓟宾和高含量的花旗松素，拓展提取花旗松素的工艺线路。同时直接对水飞蓟籽粉碎进行溶剂除油，避免了水飞蓟的浸泡和脱壳，降低了生产成本，简化了工艺步骤。

技术研发人员：孙柔涵,魏娟,李瑞,费维成,骆峰
受保护的技术使用者：上海辉文生物技术股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/31