一种以石英粉为原料制备四苄氧基硅烷的方法与流程

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种烷氧基硅烷的合成方法。

背景技术：

1、四苄氧基硅烷是一种优良的烷氧基硅烷产品，具有良好的黏温特性和水稳定性，可以用作高温液压流体和润滑剂。目前合成四苄氧基硅烷的方法主要包括以下两种：第一种方法是以四氯硅烷和苄醇为原料，在二甲氨基吡啶的催化作用下合成四苄氧基硅烷。这种方法存在着生产过程中高能耗、高成本以及环境污染等问题。第二种方法是以正硅酸四乙酯与苄醇发生酯交换反应生成四苄氧基硅烷，但存在类似的问题。因此，需要寻求更加绿色、可持续的合成方法。

2、石英具有稳定的化学性质，是玻璃、陶瓷、建筑、化工等加工制造业中重要的工业矿物原材料。本发明以石英粉和苄醇为原料，在催化剂的作用下合成了四苄氧基硅烷，原料价廉易得，生产成本低且对环境友好。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于发明一种以石英粉为原料制备四苄氧基硅烷的方法。步骤如下：

2、s1、将石英粉、氢氧化钠溶液混合搅拌均匀后，在均相反应器中进行溶剂热反应，反应结束后过滤，洗涤，调节滤液ph，析出固体，陈化后离心分离，洗涤，干燥，得到白色粉末状固体；

3、s2、取s1中制备的白色粉末状固体与催化剂加至适量的苄醇中，在二氧化碳氛围下加热，回流脱水反应，经后处理得到四苄氧基硅烷。

4、优选的，s1中，氢氧化钠的质量浓度为10％～20％。

5、优选的，s1中，石英粉与聚乙二醇的质量比为1:1-1.5，所述的聚乙二醇的数均分子量为400-2000。

6、优选的，s1中，均相反应器的转速为20～40r/min，反应温度为130～150℃，反应时间为6-10h。

7、优选的，s2中，催化剂为无水氯化镁、氯化铈中的一种。

8、优选的，s2中，石英粉与苄醇摩尔比为1:4.0～5.0。

9、优选的，s2中，石英粉与催化剂摩尔比为1:0.5～1。

10、优选的，s2中，加热温度为200-220℃。

11、优选的，s2中，回流脱水反应时间为6-10h。

12、优选的，s2中，在s2所述的回流脱水反应得到的混合物中加入有机溶剂四氢呋喃、二氯甲烷中的一种，洗涤、离心分离，收集液体。所得液体减压蒸发除去溶剂后加入正己烷，搅拌、静置分层，除去正己烷层，减压蒸发除去残余的正己烷得到目标产物。

13、苄醇的羟基属于苄位上的活泼基团，在高温和催化剂的影响下会脱落形成亲电的苄位基团，si-o键在高温环境下与苄基反应形成稳定的si-o-c键。反应结束后，用有机溶剂将产物溶出，离心分离除去未反应的原料。通过减压蒸发除去有机溶剂得到油状液体，再用正己烷除去反应过程中生成的二苄醚等副产物。

14、本发明的有益效果在于：1、以石英粉为硅源，替代了需要高成本制备的四氯硅烷、硅酸四乙酯等硅源，原料价廉易得；2、规避了高温下还原二氧化硅制备单质硅的过程，生产成本较低且对环境友好。

技术特征：

1.一种以石英粉为原料制备四苄氧基硅烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种以石英粉为原料制备四苄氧基硅烷的方法，其特征在于，s1中，氢氧化钠的质量浓度为10％～20％。

3.根据权利要求1所述的一种以石英粉为原料制备四苄氧基硅烷的方法，其特征在于，s1中，石英粉与聚乙二醇的质量比为1:1-1.5，所述的聚乙二醇的数均分子量为400-2000。

4.根据权利要求1所述的一种以石英粉为原料制备四苄氧基硅烷的方法，其特征在于，s1中，均相反应器的转速为20～40r/min，反应温度为130～150℃，反应时间为6-10h。

5.根据权利要求1所述的一种以石英粉为原料制备四苄氧基硅烷的方法，其特征在于，s2中，催化剂为无水氯化镁、氯化铈中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种以石英粉为原料制备四苄氧基硅烷的方法，其特征在于，s2中，石英粉与苄醇摩尔比为1:4.0～5.0。

7.根据权利要求1所述的一种以石英粉为原料制备四苄氧基硅烷的方法，其特征在于，s2中，石英粉与催化剂摩尔比为1:0.5～1。

8.根据权利要求1所述的一种以石英粉为原料制备四苄氧基硅烷的方法，其特征在于，s2中，加热温度为200-220℃。

9.根据权利要求1所述的一种以石英粉为原料制备四苄氧基硅烷的方法，其特征在于，s2中，回流脱水反应时间为6-10h。

10.根据权利要求1所述的一种以石英粉为原料制备四苄氧基硅烷的方法，其特征在于，s2中，所述的后处理过程为：在s2所述的回流脱水反应得到的混合物中加入有机溶剂四氢呋喃、二氯甲烷中的一种，洗涤、离心分离，收集液体；所得液体减压蒸发除去溶剂后加入正己烷，搅拌、静置分层，除去正己烷层，减压蒸发除去残余的正己烷得到目标产物。

技术总结
本发明涉及一种以石英粉为原料制备四苄氧基硅烷的方法。将石英粉、氢氧化钠溶液与聚乙二醇混合搅拌均匀后，在均相反应器中进行溶剂热反应，反应结束后过滤，洗涤，调节滤液pH，析出固体，陈化后离心分离，洗涤，干燥，得到白色粉末状固体；白色粉末状固体与催化剂加至适量的苄醇中，在二氧化碳气体氛围下加热，回流脱水反应，经后处理得到四苄氧基硅烷。本发明以石英粉为硅源，替代了需要高成本制备的四氯硅烷、硅酸四乙酯等硅源，原料价廉易得；规避了高温下还原二氧化硅制备单质硅的过程，生产成本较低且对环境友好。

技术研发人员：吕仁亮,孙刚,唐慧林,姚芊芊,杨浩,朱君燕,韩庆文
受保护的技术使用者：湖北兴瑞硅材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/5/12