一种用水洗母液生产呋喃铵盐的方法与流程

文档序号:37377342发布日期:2024-03-22 10:29阅读:17来源:国知局

本发明属于医药化工领域,具体涉及一种用水洗母液生产呋喃铵盐的方法。


背景技术:

1、头孢呋辛具有抗菌谱广,耐 β-内酰胺酶,对肾脏毒副作用小等优点,自1988年上市以来,至今已成为世界畅销感染药物之一。呋喃铵盐是合成第二代头孢类抗生素头孢呋辛的关键中间体。

2、近年来,随着头孢呋辛国内外产量的不断增加,市场对呋喃铵盐的需求量也随之增加。现有的呋喃铵盐生产过程,成盐步骤会产生大量的水洗母液,母液中含有反式异构体,即部分未反应的肟酸及二氯甲烷,属于有机废水,处理难度及费用较高。对于环保处理和成本控制都有较大压力,特别是现在环保要求愈加严格,因此,有必要对呋喃铵盐合成工艺进行改进。


技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服现有技术存在的不足,提供一种用水洗母液生产呋喃铵盐的方法,以提高收率,降低生产成本,减少废液产生,降低废液处理压力和处理成本。

2、本发明是通过以下技术方案实现的:一种用水洗母液生产呋喃铵盐的方法,包括以下步骤:

3、1)向脱色釜内打入水洗母液400重量份,搅拌,打开盐酸计量罐罐底阀,向脱色釜内加入盐酸,调节ph值至3.8~4.2;

4、2)投入活性炭1重量份,打开蒸汽阀门,升温至内温60~70℃,保温反应10~12小时,反式体转化为肟酸;

5、3)保温反应结束后,打开罐底阀,料液经过抽滤器过滤掉水洗母液中的杂质,送至萃取釜内,投入工业盐,搅拌溶解;

6、4)滴加盐酸,ph值调至0.1~0.3,搅拌5分钟,将80重量份二氯甲烷放入萃取釜,搅拌10分钟,停止搅拌,静置30分钟,肟酸及水洗母液中残留的肟酸通过二氯甲烷萃取,萃到有机相中,分层;

7、5)开萃取釜底阀,将下层二氯甲烷萃取液打入肟后萃取液高位罐,待进入成盐工序;

8、6)再加60重量份二氯甲烷进行第二次萃取,搅拌10分钟,停止搅拌,静置30分钟,分层,开萃取釜底阀,将下层二氯甲烷萃取液打入肟后萃取液高位罐,待进入成盐工序;

9、7)再加40重量份二氯甲烷进行第三次萃取,搅拌10分钟,停止搅拌,静置30分钟,分层,开萃取釜底阀,将下层二氯甲烷萃取液打入肟后萃取液高位罐,待进入成盐工序;

10、8)将高位罐内萃取液通过油水分离器放入成盐釜内;

11、9)开成盐釜夹套冷冻水降温,釜内料液温度降到0℃以下时,开始缓慢通入氨气,控制料液温度在0~8℃;

12、10)当料液ph值为6~7时,停止通氨,搅拌10分钟后,ph值为7~7.5,继续搅拌保温20分钟,氨气与肟酸反应生成呋喃铵盐,开启成盐釜放料阀,将料液放入离心机,离心机进料完毕,再高速甩干,无料液流出后再甩5分钟,甩干后出料得到呋喃铵盐产品;

13、11)离心出的母液入地槽,再用泵送至离心母液暂存釜,集中收集贮存;

14、12)将离心母液转入二氯甲烷蒸馏釜,开启搅拌,开启蒸汽阀门进行加热回收二氯甲烷,控制料液温度在30~60℃,当冷凝器无液体流出时停止加热,开启循环水降温至30℃以下,开釜底阀发出釜残。

15、本发明的有益效果是:本发明通过调节水洗母液ph,将母液中的反式异构体转化为肟酸,再次进行成盐反应,可将水洗母液中的残留肟酸和反式异构体生成呋喃铵盐,且在保温过程中,水洗母液中的二氯甲烷会被蒸发并进行收集,用于后续的萃取,实现了废水中有机溶剂的回收和再利用,本发明不仅提升了呋喃铵盐的生产收率,减少了废水的产生,降低了环保成本和废水处理压力,降低生产成本。



技术特征:

1.一种用水洗母液生产呋喃铵盐的方法,其特征在于包括以下步骤:


技术总结
本发明公开了一种用水洗母液生产呋喃铵盐的方法,包括以下步骤:1)向脱色釜内打入水洗母液,搅拌,加入盐酸,调节pH值至3.8~4.2;2)投入活性炭,升温至内温60~70℃,保温反应10~12小时;3)料液送至萃取釜内,投入工业盐,搅拌溶解;4)滴加盐酸,pH值调至0.1~0.3,搅拌5分钟,将二氯甲烷放入萃取釜,搅拌10分钟,静置30分钟;5)开萃取釜底阀,将下层二氯甲烷萃取液打入肟后萃取液高位罐;6)再加二氯甲烷重复步骤4)、步骤5);7)再加二氯甲烷重复步骤4)、步骤5);8)将高位罐内萃取液放入成盐釜内;之后进行成盐反应生成呋喃铵盐。本发明收率高,降低废液处理压力和处理成本,生产成本低。

技术研发人员:薛运达,郭明春,于海庆
受保护的技术使用者:内蒙古格林特制药有限责任公司
技术研发日:
技术公布日:2024/3/21
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