一种基于微通道技术合成硝基苯的方法与流程

本发明属于硝基苯合成，更具体地说，涉及一种基于微通道技术合成硝基苯的方法。

背景技术：

1、硝基苯是一种重要的有机化工原料，广泛应用于染料、医药、农药等领域，传统的合成方法通常采用硝酸与苯反应，但该方法存在废液处理困难、反应时间长、产物分离纯化难等问题，因此，需要一种高效、环保、易于操作的合成硝基苯的方法。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题在于提供一种基于微通道技术合成硝基苯的方法，它可以实现满足高效、环保、易于操作的合成硝基苯的需求。

2、本发明的一种基于微通道技术合成硝基苯的方法，所用微通道反应器的第一个微通道设为环形结构，第二个微通道设为螺旋结构，选取浓硫酸的浓度为98wt%，硝酸的浓度为60wt%，具体步骤包括：

3、配置混酸溶液：将浓硫酸和浓硝酸加入在第一个微通道内混合，得到硫酸和硝酸的混酸溶液；在第二个微通道内置入苯溶液，将第一个微通道内的混酸溶液加入第二个微通道内进行硝化反应，生成粗硝基苯、混酸和苯磺酸的混合溶液；混合溶液流入蒸馏器进行蒸馏，蒸馏产物进入第三个微通道冷却生成硝基苯、硝酸和水的混合液以及未被蒸馏的浓硫酸，将浓硫酸流入第四个微通道；第三个微通道加入碱性中和剂中和多余的硝酸得到混合液；水洗混合液，去掉多余的碱；将去碱的混合液加入分离器，得到预提纯的硝基苯；将预提纯的硝基苯加入蒸馏器，蒸馏后得到纯硝基苯；第四个微通道内硫酸回流至第一个微通道内，与硝酸混合得到混酸溶液。

4、作为本发明的进一步改进，所述混酸溶液中硫酸质量占比为58%-60%，硝酸质量占比为20%-23%，水质量占比为17%-22%，提高硫酸吸收硝化反应所产生高温的效率。

5、作为本发明的进一步改进，所述第二个微通道温度为120℃，微通道内混酸溶液和苯混合物存留时间为5-120s，减少副反应产物的生成。

6、作为本发明的进一步改进，所述的第一通道内浓硫酸浓度为96-98wt%，浓硝酸浓度为40-60wt%，保证硝酸充分参与反应。

7、作为本发明的进一步改进，所述碱性中和剂浓度为5-20wt%，保证完全中和多余硝酸。

8、作为本发明的进一步改进，微通道尺寸范围为10-1000nm，所述的第二个微通道压力设定在5mpa，提高硝化反应速率，缩短反应时间。

9、作为本发明的进一步改进，所述的蒸馏温度在210-230℃，保证分离出可循环利用浓硫酸，减少废液产出，降低对环境的污染。

10、相比于现有技术，本发明的有益效果在于：反应速率快，反应彻底；精准控制反应热，防止局部过热；由于微通道反应器的特殊结构，反应物在微通道中的接触面积大大增加，反应速率提高，反应时间缩短；微通道反应器能够提供均匀的温度和压力条件，确保反应的均匀性和稳定性；由于微通道反应器的小尺寸和高效性，反应产物的分离和纯化更加容易；本方法无需大量的溶剂，减少了废液的产生，具有环保优势；本方法操作简单、易于控制，适用于工业化生产。

技术特征：

1.一种基于微通道技术合成硝基苯的方法，其特征在于：所用微通道反应器的第一个微通道设为环形结构，第二个微通道设为螺旋结构，选取浓硫酸的浓度为98wt%，硝酸的浓度为60wt%，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的一种基于微通道技术合成硝基苯的方法，其特征在于：步骤（1）所述混酸溶液中硫酸质量占比为58%-60%，硝酸质量占比为20-%23%，水质量占比为17%-22%。

3.根据权利要求1所述的一种基于微通道技术合成硝基苯的方法，其特征在于：步骤（2）所述的第二个微通道温度为120℃，微通道内混酸溶液和苯的混合物存留时间为5-120s。

4.根据权利要求1所述的一种基于微通道技术合成硝基苯的方法，其特征在于：所述碱性中和剂浓度为5-20wt%。

5.根据权利要求1所述的一种基于微通道技术合成硝基苯的方法，其特征在于：步骤（2）所述的第二个微通道压力设定在5mpa。

6.根据权利要求1所述的一种基于微通道技术合成硝基苯的方法，其特征在于：微通道尺寸范围为10-1000nm。

7.根据权利要求1所述的一种基于微通道技术合成硝基苯的方法，其特征在于：步骤（3）所述的蒸馏温度在210-230℃。

技术总结
本发明公开了一种基于微通道技术合成硝基苯的方法，属于硝基苯合成技术领域，包括以下步骤：将浓硫酸和浓硝酸加入在第一个微通道内混合，得到混酸溶液；将第一个微通道内的混酸溶液和苯加入第二个微通道内进行硝化反应，生成粗硝基苯、混酸和苯磺酸的混合溶液；混合溶液流入蒸馏器进行蒸馏，蒸馏产物进入第三个微通道冷却生成混合液以及浓硫酸，将浓硫酸流入第四个微通道；第三个微通道加入碱性中和剂中和多余的硝酸得到混合液；水洗上述的混合液去掉多余的碱；将去碱的混合液加入分离器得到预提纯的硝基苯；将预提纯的硝基苯蒸馏，得到纯硝基苯；第四个微通道内硫酸回流至第一个微通道内，与硝酸混合得到混酸溶液。

技术研发人员：贾建洪,艾卓鑫,郭赛琴,王欣莹
受保护的技术使用者：衢州市浙工大生态工业创新研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17