聚碳硅烷、聚碳硅烷的制造方法以及碳化硅纤维的制造方法与流程

本发明涉及聚碳硅烷及其制造方法以及碳化硅纤维的制造方法。

背景技术：

1、碳化硅纤维是即使在一千几百度的高温大气中耐热性和耐氧化性也优异的纤维。因此，利用该特性，可期待其在原子能领域和航空宇宙领域的应用。

2、已知碳化硅纤维通过对作为前体的聚碳硅烷等有机硅高分子化合物进行分子量调整、纺丝以及烧成而得到。

3、例如，在专利文献1中公开了通过液相-气相热解缩合法由聚硅烷合成聚碳硅烷，由合成出的聚碳硅烷制造碳化硅纤维的方法。

4、在专利文献2中公开了以硅和碳为主要骨架成分的有机硅高分子化合物的制造方法，记载了将环状硅烷化合物用作原料的例子。

5、现有技术文献

6、专利文献

7、专利文献1：日本特开2019-137935号公报

8、专利文献2：日本特开昭51-126300号公报

技术实现思路

1、发明要解决的问题

2、碳化硅纤维也被期待在原子能领域和航空宇宙领域中的应用，因此也要求具有比以往的纤维更高强度的碳化硅纤维。

3、本发明是鉴于上述问题点而完成的，其目的在于提供一种能制造高强度的碳化硅纤维的聚碳硅烷。

4、技术方案

5、本发明人等进行了深入研究，结果发现，通过将环状硅烷化合物用作原料并通过规定的方法进行制造，能得到高度支化的聚碳硅烷，由此能制造高强度的碳化硅纤维，从而完成了本发明。

6、本发明的一个方案的聚碳硅烷的作为支化程度的指标的下述式(1)所示的键合指数为2.63以上，含氧量为1.15重量％以下。

7、[数式1]

8、

9、[式(1)中，xch3、xch2、xch以及xc是分别将伯碳原子、仲碳原子、叔碳原子以及季碳原子的重量％除以12而得到的数值，ysih3、ysih2、ysih以及ysi是分别将伯硅原子、仲硅原子、叔硅原子以及季硅原子的重量％除以28.086而得到的数值。]

10、本发明的一个方案的聚碳硅烷的制造方法是制造本发明的一个方案的聚碳硅烷的方法，其包括聚碳硅烷合成工序，该聚碳硅烷合成工序包括反复进行如下处理：将包含环状硅烷化合物的原料在第一温度下加热，由此生成气相的处理；将所述气相在比所述第一温度高的第二温度下加热，生成聚碳硅烷的处理；以及将所述聚碳硅烷冷却而返回到所述原料中，在所述第一温度下加热，由此进行所述聚碳硅烷的高分子量化的处理。

11、本发明的一个方案的碳化硅纤维的制造方法包括：纺丝工序，将本发明的一个方案的聚碳硅烷制成纤维状；以及烧成工序，对通过所述纺丝工序生成出的聚碳硅烷纤维进行烧成。

12、有益效果

13、根据本发明的一个方案，能提供一种高度支化的聚碳硅烷。

1.一种聚碳硅烷，所述聚碳硅烷作为支化程度的指标的下述式(1)所示的键合指数为2.63以上，

2.根据权利要求1所述的聚碳硅烷，其中，数均分子量小于6000。

3.一种聚碳硅烷的制造方法，所述聚碳硅烷的制造方法为制造如权利要求1或2所述的聚碳硅烷的方法，包括聚碳硅烷合成工序，该聚碳硅烷合成工序包括反复进行如下处理：将包含环状硅烷化合物的原料在第一温度下加热，由此生成气相的处理；将所述气相在比所述第一温度高的第二温度下加热，生成聚碳硅烷的处理；以及将所述聚碳硅烷冷却而返回到所述原料，在所述第一温度下加热，由此进行所述聚碳硅烷的高分子量化的处理。

4.根据权利要求3所述的聚碳硅烷的制造方法，其中，所述聚碳硅烷的制造方法还包括：分子量调整工序，从通过所述聚碳硅烷合成工序合成出的聚碳硅烷中去除低分子量的聚碳硅烷。

5.根据权利要求3所述的聚碳硅烷的制造方法，其中，所述第二温度为650℃以下。

6.根据权利要求3所述的聚碳硅烷的制造方法，其中，所述环状硅烷化合物为十二甲基环己硅烷。

7.一种碳化硅纤维的制造方法，所述碳化硅纤维的制造方法包括：

8.根据权利要求7所述的碳化硅纤维的制造方法，其中，在所述纺丝工序中，通过干式纺丝将所述聚碳硅烷制成纤维状。