本发明涉及化合物分离,具体涉及一种从黄花蒿中分离得到的化合物及其应用。
背景技术:
1、随着人们对健康意识的不断提高和医学研究的深入,寻找新型药物治疗各种疾病变得尤为重要。其中,天然植物资源作为潜在的药用来源受到了广泛关注。
2、黄花蒿是一种菊科蒿属的一年生草本植物,也是一种传统中药材,黄花蒿自古以来被广泛应用于中医药领域,主要用于治疗疟疾。其有效成分青蒿素已被证实对疟疾具有显著的疗效,为世界上疟疾患者带来了福音。
3、现有技术中已验证黄花蒿具有许多药理活性,包括抗炎、抗肿瘤、抗氧化等,随着人们对黄花蒿中其他潜在活性成分的兴趣的增加,研究人员开始寻找其他具有药理作用的化合物,但由于其化学成分复杂,有效成分的分离和纯化一直是一个挑战,在这项发明专利的背景技术中,研究人员对黄花蒿进行了深入研究,并成功地分离出了一种新的化合物,该化合物是一种天然产物,具有潜在的抗炎特性,通过抗炎活性筛选,本发明分离提纯的化合物具有与槲皮素相似的抗炎活性,但是,对本申请从黄花蒿中分离提纯的化合物的分离和化合物的抗炎活性未见报道,目前从黄化蒿中分离出的化学成分大多数是已知的,并且是药理活性比较弱,因此,对黄化蒿中新化合物的开发和分离是亟待需要的。
4、针对此方面的技术缺陷,现提出一种解决方案。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种从黄花蒿中分离得到的化合物及其应用,用于解决现有技术中从黄花蒿中分离新化合物的难度大,和目前从黄花蒿中分离出的化学成分大多数是已知的,并且是药理活性比较弱的技术问题。
2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
3、一种从黄花蒿中分离得到的化合物,该化合物从黄化蒿中提取得到,所述化合物的结构式为:
4、
5、进一步的,所述化合物由以下步骤从黄花蒿中分离得到:
6、s1、将黄化蒿加工成0.5-1cm的段材,得到黄化蒿段材;
7、s2、称取32.5kg黄化蒿材段,加325kg水煎煮1小时,后处理得到黄化蒿水提物;
8、s3、使用乙酸乙酯萃取黄化蒿水提物中的脂溶性杂质,得到乙酸乙酯萃取液和乙酸乙酯萃余液;
9、s4、乙酸乙酯萃余液使用正丁醇萃取,得到正丁醇萃取液与正丁醇萃余液,正丁醇萃取液转移到旋转蒸发器中,设置水浴温度为68-72℃,减压蒸除溶剂,得到正丁醇提取物;
10、s5、正丁醇提取物经过洗脱分离,得到化合物粗品;
11、s6、化合物粗品通过进一步的精制分离,得到化合物。
12、进一步的,步骤s2中的后处理操作包括:煎煮完成之后,趁热抽滤,滤饼与100kg温度为80-90℃的热水混合20-30min,抽滤,完成一次浸提,滤饼重复浸提3次,将滤液混合,滤液转移到温度为55-60℃的刮板蒸发器中,减压浓缩至滤液体积为38-42l,得到黄化蒿水提物。
13、进一步的,步骤s3中乙酸乙酯萃取的方法为:将黄化蒿水提物和乙酸乙酯按体积比为1:1加入到萃取罐中,设置萃取温度为47-52℃,保温搅拌35-45min,静置分液,得到乙酸乙酯萃取相和乙酸乙酯萃余相,乙酸乙酯萃余相重复上述萃取步骤2次,得到乙酸乙酯萃余液,将得到的3批乙酸乙酯萃取相合并,得到乙酸乙酯萃取液。
14、进一步的,步骤s4中正丁醇萃取的方法为:将乙酸乙酯萃余液和正丁醇按体积比为1:1加入到萃取罐中,室温下搅拌15-25min,停止搅拌,向萃取罐中加入少量氯化钠,萃取罐的温度降温至15-20℃,保温静置40-60min,分液,得到正丁醇萃取相和正丁醇萃余相,正丁醇萃余相重复上述萃取步骤2次,得到正丁醇萃余液,将得到的3批正丁醇萃取相合并,得到正丁醇萃取液。
15、进一步的,步骤s5中洗脱分离操作包括以下步骤:
16、a1、将正丁醇提取物转移至hp-20大孔吸附树脂柱中,依次使用纯化水、15wt%乙醇、30wt%乙醇、50wt%乙醇和95wt%乙醇洗脱,得到纯化水洗脱液、15wt%乙醇洗脱液、30wt%乙醇洗脱液、50wt%乙醇洗脱液和95wt%乙醇洗脱液,将30wt%乙醇洗脱液转移到旋转蒸发器中,设置水浴温度为55-65℃,减压蒸除溶剂,得到乙醇洗脱物;
17、a2、将乙醇洗脱物加入到mci凝胶柱中,依次使用30wt%甲醇、40wt%甲醇、50wt%甲醇、60wt%甲醇、100wt%甲醇洗脱,得到30wt%甲醇洗脱液、40wt%甲醇洗脱液、50wt%甲醇洗脱液、60wt%甲醇洗脱液、100wt%甲醇洗脱液,将30wt%甲醇洗脱液转移到旋转蒸发器中,设置水浴温度为55-65℃,减压蒸除溶剂,得到化合物粗品。
18、进一步的,步骤s6中的精制分离操作包括:sephadex lh-20、液相制备色谱中的一种或两种。
19、一种从黄花蒿中分离得到的化合物的应用,将上述任一项所述的从黄花蒿中分离得到的化合物应用于制备抗炎类药物。
20、本发明具备下述有益效果:
21、本发明以黄化蒿为原料,通过切断、煎煮,得到崇明枯草水提物,通过乙酸乙酯对黄化蒿水提物中的脂溶性杂质进行萃取后,以正丁醇对乙酸乙酯萃余液进行萃取,得到含有化合物的正丁醇提取物,正丁醇提取物依次经过hp-20大孔树脂和mci凝胶柱吸附洗脱后,再经过色谱精制,分离得到化合物,经过1h-nmr、13c-nmr等检测分析,确定了化合物的结构和物理性能,并经过抗炎活性筛选,本发明分离出的化合物对于raw264.7细胞表现出与槲皮素相似的抗炎活性,说明,本发明从黄花蒿中分离出的化合物对于raw264.7细胞具有良好的抗炎活性,该化合物在预防和治疗炎症相关疾病方面具有潜在的应用价值,可作为抗炎类药物开发。
1.一种从黄花蒿中分离得到的化合物,其特征在于,该化合物从黄化蒿中提取得到,所述化合物的结构式为:
2.根据权利要求1所述的一种从黄花蒿中分离得到的化合物,其特征在于,所述化合物由以下步骤从黄花蒿中分离得到:
3.根据权利要求2所述的一种从黄花蒿中分离得到的化合物,其特征在于,步骤s2中的后处理操作包括:煎煮完成之后,趁热抽滤,滤饼与100kg温度为80-90℃的热水混合20-30min,抽滤,完成一次浸提,滤饼重复浸提3次,将滤液混合,滤液转移到温度为55-60℃的刮板蒸发器中,减压浓缩至滤液体积为38-42l,得到黄化蒿水提物。
4.根据权利要求2所述的一种从黄花蒿中分离得到的化合物,其特征在于,步骤s3中乙酸乙酯萃取的方法为:将黄化蒿水提物和乙酸乙酯按体积比为1:1加入到萃取罐中,设置萃取温度为47-52℃,保温搅拌35-45min,静置分液,得到乙酸乙酯萃取相和乙酸乙酯萃余相,乙酸乙酯萃余相重复上述萃取步骤2次,得到乙酸乙酯萃余液,将得到的3批乙酸乙酯萃取相合并,得到乙酸乙酯萃取液。
5.根据权利要求2所述的一种从黄花蒿中分离得到的化合物,其特征在于,步骤s4中正丁醇萃取的方法为:将乙酸乙酯萃余液和正丁醇按体积比为1:1加入到萃取罐中,室温下搅拌15-25min,停止搅拌,向萃取罐中加入少量氯化钠,萃取罐的温度降温至15-20℃,保温静置40-60min,分液,得到正丁醇萃取相和正丁醇萃余相,正丁醇萃余相重复上述萃取步骤2次,得到正丁醇萃余液,将得到的3批正丁醇萃取相合并,得到正丁醇萃取液。
6.根据权利要求2所述的一种从黄花蒿中分离得到的化合物,其特征在于,步骤s5中洗脱分离操作包括以下步骤:
7.根据权利要求2所述的一种从黄花蒿中分离得到的化合物,其特征在于,步骤s6中的精制分离操作包括:sephadex lh-20、液相制备色谱中的一种或两种。
8.一种从黄花蒿中分离得到的化合物的应用,其特征在于,将权利要求1-7任一项所述的从黄花蒿中分离得到的化合物应用于制备抗炎类药物。