一种利用三甲基氢醌合成副产物制备三甲基氢醌的方法与流程

本发明涉及一种三甲基氢醌制备方法，具体为一种利用三甲基氢醌合成副产物制备三甲基氢醌的方法，属于精细化工领域。

背景技术：

1、三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，tmhq)，为白色或类白色晶体，是工业合成维生素e的重要中间体，可与异植醇缩合生产维生素e，三甲基氢醌是维生素e合成的重要中间体。

2、目前工业上合成三甲基氢醌的方法，以三甲基苯酚为原料经氧气或双氧水氧化生成三甲基苯醌在三甲基苯酚制三甲基氢醌的过程中，会生成一定量的二聚副产物，相关专利例如：cn116874361，cn116102414，cn115894204，wo2021122437，wo2015000767，三甲基苯醌进一步加氢还原得三甲基氢醌(详细工艺可见如下专利：cn115784860，cn114100627，wo2021135443，wo2021122437，wo2020035600)。

3、

4、现有技术没有有效利用二聚副产物的方法，因此，在现有的生产工艺中，产品纯化过程中所分离出的二聚副产物以固废形式进行处理，物质不但没有得到有效利用，还增加了额外的固废处理费。

技术实现思路

1、本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种利用三甲基氢醌合成副产物制备三甲基氢醌的方法，有效利用三甲基苯酚制三甲基氢醌过程中形成的二聚副产物，以二聚副产物为原料来制备三甲基氢醌，此方法实现了三甲基氢醌制备过程副产物向主产物的转化，显著降低三废处理代价的同时提高了过程经济性。

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3、本发明通过以下技术方案来实现上述目的，一种利用三甲基氢醌合成副产物制备三甲基氢醌的方法，以三甲基苯酚制备三甲基氢醌反应的二聚副产物为原料，经cuo/sio2催化剂催化臭氧氧化、以及钯碳催化加氢，可将二聚副产物转化为三甲基氢醌，包括以下步骤：

4、步骤一：在三口烧瓶中依次加入乙酸乙酯、二聚副产物、cuo/sio2催化剂，通入臭氧进行反应；

5、步骤二：反应结束后，过滤除去cuo/sio2；

6、步骤三：将滤液转移到不锈钢反应釜中，并加入钯碳催化剂，充入氢气后进行反应，反应结束后，过滤除去钯碳，可得三甲基氢醌乙酸乙酯溶液。

7、作为进一步可实施的方案，所述通臭氧时使用的催化剂是cuo/sio2。

8、作为进一步可实施的方案，所述通氢气时使用的催化剂是钯碳。

9、作为进一步可实施的方案，所述cuo/sio2和二聚副产物的质量比为0.5:100-1:5。

10、作为进一步可实施的方案，所述钯碳和二聚副产物的质量比为0.1:100-1:10。

11、作为进一步可实施的方案，所述通臭氧反应温度在-20-20℃之间。

12、作为进一步可实施的方案，其特征在于，所述氢气还原温度在30-100℃之间。

13、作为进一步可实施的方案，所述氢气还原压力在0.5-5mpa之间。

14、作为进一步可实施的方案，所述反应结束后，过滤回收的cuo/sio2和钯碳可直接用于下一批次的反应。

15、本发明的有益效果是：本发明有效利用三甲基苯酚制三甲基氢醌过程中形成的二聚副产物，以二聚副产物为原料来制备三甲基氢醌，此方法实现了三甲基氢醌制备过程副产物向主产物的转化，显著降低三废处理代价的同时提高了过程经济性。

技术特征：

1.一种利用三甲基氢醌合成副产物制备三甲基氢醌的方法，其特征在于，以三甲基苯酚制备三甲基氢醌反应的二聚副产物为原料，经cuo/sio2催化剂催化臭氧氧化、以及钯碳催化加氢，可将二聚副产物转化为三甲基氢醌，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的利用三甲基氢醌合成副产物制备三甲基氢醌的方法，其特征在于，所述通臭氧时使用的催化剂是cuo/sio2。

3.根据权利要求1所述的利用三甲基氢醌合成副产物制备三甲基氢醌的方法，其特征在于，所述通氢气时使用的催化剂是钯碳。

4.根据权利要求1所述的利用三甲基氢醌合成副产物制备三甲基氢醌的方法，其特征在于，所述cuo/sio2和二聚副产物的质量比为0.5:100-1:5。

5.根据权利要求1所述的利用三甲基氢醌合成副产物制备三甲基氢醌的方法，其特征在于，所述钯碳和二聚副产物的质量比为0.1:100-1:10。

6.根据权利要求1所述的利用三甲基氢醌合成副产物制备三甲基氢醌的方法，其特征在于，所述通臭氧反应温度在-20-20℃之间。

7.根据权利要求1所述的利用三甲基氢醌合成副产物制备三甲基氢醌的方法，其特征在于，所述氢气还原温度在30-10℃之间。

8.根据权利要求1所述的利用三甲基氢醌合成副产物制备三甲基氢醌的方法，其特征在于，所述氢气还原压力在0.5-5mpa之间。

9.根据权利要求1所述的利用三甲基氢醌合成副产物制备三甲基氢醌的方法，其特征在于，所述反应结束后，过滤回收的cuo/sio2和钯碳可直接用于下一批次的反应。

技术总结
本发明公开了一种利用三甲基氢醌合成副产物制备三甲基氢醌的方法，以三甲基苯酚制备三甲基氢醌反应的二聚副产物为原料，经CuO/SiO2催化剂催化臭氧氧化、以及钯碳催化加氢，可将二聚副产物转化为三甲基氢醌，包括以下步骤：步骤一：在三口烧瓶中依次加入乙酸乙酯、二聚副产物、CuO/SiO2催化剂，通入臭氧进行反应；步骤二：反应结束后，过滤除去CuO/SiO2。本发明的有益效果是：本发明以三甲基苯酚制备三甲基氢醌反应的二聚副产物为原料，经CuO/SiO2催化剂催化臭氧氧化、以及钯碳催化加氢，可将二聚副产物转化为三甲基氢醌。此方法实现了三甲基氢醌制备过程副产物向主产物的转化，显著降低三废处理代价的同时提高了过程经济性。

技术研发人员：王继斌
受保护的技术使用者：巨野百林化学有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/6/18