一种含氧三甲基铝的制备方法与流程

本发明涉及有机合成，尤其涉及一种含氧三甲基铝的制备方法。

背景技术：

1、有机al源是采用金属有机化学气相沉积（mocvd）技术进行外延生长时的支撑材料，广泛应用于超高亮度led发光二极管、hemt高电子迁移率晶体管器件、半导体激光器、红外探测器、太阳能电池等，是发展光电产业的关键材料。含氧三甲基铝[al(ch3)2och3]在有机合成中的主要应用是作为催化剂或偶联剂，它可以用于催化醇解反应、腈化反应和烷基化反应等。在半导体制造过程中，它可用于促进或催化化学反应，从而改善半导体材料的性能。例如，含氧三甲基铝可以用于制备硅锗工艺中的半导体材料，这种工艺可以提高半导体的性能和效率。

2、目前对含氧三甲基铝的合成工艺研究的不多，现有的合成方法是用含氧的惰性气体通入到三甲基铝中进行反应合成，该方法的缺点是用低氧的惰性气体反应合成结果检测不到含氧三甲基铝的产生或者所需时间过长，而用高氧的惰性气体进行合成反应的结果是反应过于剧烈会将含氧三甲基铝冲出，反应易失控且会有其他杂质产生。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种含氧三甲基铝的制备方法。所述制备方法安全、高效。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种含氧三甲基铝的制备方法，包括以下步骤：

4、在保护气氛中，将三甲基铝溶液和甲醇溶液混合，进行反应后，依次进行常压蒸馏、减压蒸馏和精馏，取精馏中馏份得到所述含氧三甲基铝。

5、优选的，所述三甲基铝溶液中的溶剂和甲醇溶液中的溶剂相同，所述溶剂包括正戊烷、异戊烷和正己烷中的一种或几种。

6、优选的，所述三甲基铝溶液中三甲基铝和溶剂的用量比为1g:0.6~3ml。

7、优选的，所述保护气氛为氮气或氩气。

8、优选的，所述甲醇溶液中甲醇和溶剂的用量比为0.01~1g：150~200ml。

9、优选的，所述三甲基铝溶液中的三甲基铝和所述甲醇溶液中的甲醇的摩尔比为1：（0.00001~0.003）。

10、优选的，所述反应的温度为室温，时间为2h；

11、所述反应在搅拌的条件下进行。

12、优选的，所述混合的过程为：在-40~-10℃的条件下，在所述三甲基铝溶液中滴加所述甲醇溶液。

13、本发明提供了一种含氧三甲基铝的制备方法，包括以下步骤：在保护气氛中，将三甲基铝溶液和甲醇溶液混合，进行反应后，依次进行常压蒸馏、减压蒸馏和精馏，取精馏中馏份得到所述含氧三甲基铝。本发明所述制备方法的核心是在惰性气体保护下将无水甲醇和三甲基铝反应生成含氧三甲基铝，反应原理为：（ch3)3al+ch3oh→al（ch3)2och3+ch4；所述制备方法安全、高效；所述制备方法操作简单、原料易得、无副产物且得到的产品纯度较高。

技术特征：

1.一种含氧三甲基铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三甲基铝溶液中的溶剂和甲醇溶液中的溶剂相同，所述溶剂包括正戊烷、异戊烷和正己烷中的一种或几种。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述三甲基铝溶液中三甲基铝和溶剂的用量比为1g:0.6~3ml。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氮气或氩气。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述甲醇溶液中甲醇和溶剂的用量比为0.01~1g：150~200ml。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述三甲基铝溶液中的三甲基铝和所述甲醇溶液中的甲醇的摩尔比为1：（0.00001~0.003）。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为室温，时间为2h；

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的过程为：在-40~-10℃的条件下，在所述三甲基铝溶液中滴加所述甲醇溶液。

技术总结
本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种含氧三甲基铝的制备方法。本发明提供了一种含氧三甲基铝的制备方法，包括以下步骤：在保护气氛中，将三甲基铝溶液和甲醇溶液混合，进行反应后，依次进行常压蒸馏、减压蒸馏和精馏，取精馏中馏份得到所述含氧三甲基铝。所述制备方法安全、高效；所述制备方法操作简单、原料易得、无副产物且得到的产品纯度较高。

技术研发人员：姜永要,徐昕,汪晶
受保护的技术使用者：安徽亚格盛电子新材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/29