本发明涉及化合物制备,具体涉及一种芥酸酰胺的制备方法。
背景技术:
1、芥酸酰胺作为芥酸的重要衍生物,是一种应用范围广泛的优良精细化工产品;由于其具有较高的熔点和良好的热稳定性,因而被广泛用作各种塑料、树脂的抗粘剂和滑爽剂。
2、中国发明专利202111368330.2公开了一种液相催化剂及其液相催化合成芥酸酰胺的合成方法,所述液相催化剂由硅酸丁酯、聚钛酸丁酯和聚乙二醇(peg200-800)组成。合成方法是:a、先将硅酸丁酯升温,然后加入聚钛酸丁酯和聚乙二醇,保持温度,并在真空状态下搅拌混合,冷却至室温,然后过滤,即得成品液相催化剂,密封保存;b、所述液相催化剂采用计量泵连续均匀地加入到芥酸与氨进行酰胺化反应的反应器(釜)中,制得芥酸酰胺。与现有固体催化剂相比,降低了反应温度和反应压力,缩短反应时间。
3、虽然,中国发明专利202111368330.2公开的芥酸酰胺的合成方法具有众多的优点;但是其需要在反应一段时间后再加入催化剂,且需要采用计量泵连续加入催化剂;在实际的工业生产中存在不便,有待进一步改进。
技术实现思路
1、为了克服现有技术中存在的至少之一的技术问题,本发明提供了一种十八烷基油酸酰胺的制备方法。
2、本发明的技术方案如下:
3、一种芥酸酰胺的制备方法,其包含如下步骤:将芥酸以及固体催化剂加入到反应釜中,升温至160~180℃,接着通入氨气,反应4~8h后降温至100~130℃后过滤去除固体催化剂后即得所述的芥酸酰胺。
4、本发明提供了一种全新的制备方法,该方法以芥酸和氨气为原料,采用全新方法制备得到的固体催化剂来制备芥酸酰胺;该全新方法制备得到的固体催化剂可以在反应前将其与芥酸一起加入到反应釜中,并且在常压下即可反应制备得到芥酸酰胺。
5、优选地,芥酸与固体催化剂的重量比为100:1~3。
6、进一步优选地,芥酸与固体催化剂的重量比为100:1.5。
7、优选地,氨气的流量为0.1~0.5l/min。
8、优选地,氨气的流量为0.2~0.4l/min。
9、优选地,所述的固体催化剂通过如下方法制备得到:
10、(1)取沸石粉加入到水中,超声分散后得沸石粉分散液;
11、(2)在沸石粉分散液中加入氯化镍、三氯化钕以及五氯化钼搅拌均匀,接着再加入碳酸钠搅拌1~2h,搅拌结束后分离固体;
12、(3)将固体在1000~1200℃下进行焙烧2~3h,焙烧结束后即得所述的固体催化剂。
13、优选地,步骤(1)中沸石粉与水的重量比为2~3kg:10~20l。
14、最优选地,步骤(1)中沸石粉与水的用量比为2kg:15l。
15、优选地,步骤(2)中沸石粉分散液与氯化镍、三氯化钕、五氯化钼以及碳酸钠的用量比为10~20l:50~70g:100~130g:130~150g:300~400g。
16、最优选地,步骤(2)中沸石粉分散液与氯化镍、三氯化钕、五氯化钼以及碳酸钠的用量比为15l:65g:125g:135g:350g。
17、优选地,在步骤(2)中还加入助剂;
18、其中,沸石粉分散液与助剂的用量比为10~20l:100~200g。
19、最优选地,沸石粉分散液与助剂的用量比为10~20l:150g。
20、优选地,所述的助剂选自十八烷基二羟乙基氧化胺或椰油酰胺丙基甜菜碱。
21、发明人在研究中惊奇的发现,在固体催化剂的制备步骤中,加入助剂十八烷基二羟乙基氧化胺或椰油酰胺丙基甜菜碱制备得到的固体催化剂,其可以进一步提高芥酸酰胺的收率。
22、进一步优选地,所述的助剂由十八烷基二羟乙基氧化胺和椰油酰胺丙基甜菜碱组成。
23、优选地,十八烷基二羟乙基氧化胺和椰油酰胺丙基甜菜碱的重量比为1~3:1~3。
24、最优选地,十八烷基二羟乙基氧化胺和椰油酰胺丙基甜菜碱的重量比为2:1。
25、发明人在研究发现,在固体催化剂的制备步骤中,加入单一的十八烷基二羟乙基氧化胺或单一的椰油酰胺丙基甜菜碱制备得到的固体催化剂,其虽然可以进一步提高芥酸酰胺的收率,但提高的幅度不大;发明人在进一步研究中惊奇的发现:在固体催化剂的制备步骤中,加入由十八烷基二羟乙基氧化胺和椰油酰胺丙基甜菜碱组成的助剂制备得到的固体催化剂,其可以协同提高芥酸酰胺的收率;其对于芥酸酰胺收率的提高程度要大幅高于仅仅加入加入单一的十八烷基二羟乙基氧化胺或单一的椰油酰胺丙基甜菜碱制备得到的固体催化剂。
26、优选地,步骤(3)将固体在1100℃下进行焙烧2.5h。
27、有益效果:本发明提供了一种全新的制备方法,该方法以芥酸和氨气为原料,采用全新方法制备得到的固体催化剂来制备芥酸酰胺;该全新方法制备得到的固体催化剂可以在反应前将其与芥酸一起加入到反应釜中,并且在常压下即可反应制备得到芥酸酰胺。该方法避免了现有技术需要在反应过程中加入催化剂以及需要在高压下反应制备芥酸酰胺的不足,提高了生产的便利性,有利于大规模的工业化生产。
1.一种芥酸酰胺的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:将芥酸以及固体催化剂加入到反应釜中,升温至160~180℃,接着通入氨气,反应4~8h后降温至100~130℃后过滤去除固体催化剂后即得所述的芥酸酰胺。
2.根据权利要求1所述的芥酸酰胺的制备方法,其特征在于,芥酸与固体催化剂的重量比为100:1~3。
3.根据权利要求2所述的芥酸酰胺的制备方法,其特征在于,芥酸与固体催化剂的重量比为100:1.5。
4.根据权利要求1所述的芥酸酰胺的制备方法,其特征在于,氨气的流量为0.1~0.5l/min。
5.根据权利要求4所述的芥酸酰胺的制备方法,其特征在于,氨气的流量为0.2~0.4l/min。
6.根据权利要求1所述的芥酸酰胺的制备方法,其特征在于,所述的固体催化剂通过如下方法制备得到:
7.根据权利要求1所述的芥酸酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(1)中沸石粉与水的重量比为2~3kg:10~20l;
8.根据权利要求1所述的芥酸酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(2)中沸石粉分散液与氯化镍、三氯化钕、五氯化钼以及碳酸钠的用量比为10~20l:50~70g:100~130g:130~150g:300~400g。
9.根据权利要求1所述的芥酸酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(2)中沸石粉分散液与氯化镍、三氯化钕、五氯化钼以及碳酸钠的用量比为15l:65g:125g:135g:350g。
10.根据权利要求1所述的芥酸酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(3)将固体在1100℃下进行焙烧2.5h。