本发明属于脂肪酸提取,具体涉及一种从猪油中富集油酸的方法。
背景技术:
1、猪油,是最常使用的动物油脂之一,我国拥有丰富的猪油资源,可供开发利用。猪油与一般的植物油相比,有特殊的香味并且含有大量饱和脂肪酸和高级多烯酸,这些脂肪酸在植物油脂中含量很少,是人体必需脂肪酸和脂溶性维生素的重要来源,其中含有的α-脂蛋白和花生四烯酸在人体中具有重要功能性,其含有的二十二碳多烯酸具有植物油所没有的促进生长发育的独特功能,尤其是在大脑和神经方面的作用是植物油脂所不能相提并论的。但猪油中饱和脂肪酸的含量过高,长期食用易引发高血脂、高血压等疾病,常会被认为是不健康的食品。而不饱和脂肪酸却具有降低血脂等生理作用。近几年来,我国食用植物油摄入增长,动物油脂摄入量下降。有研究证明,长期只摄入植物油脂而不摄入动物油脂会增加患糖尿病、贫血和心血管疾病等慢性病风险。
2、油酸,omega-9-十八(碳)烯酸,以甘油酯的形式存在于天然动、植物油中,是猪油中含量最高的单不饱和脂肪酸,研究表明,在饮食中摄入适量的油酸可以减少高脂血症等心血管疾病发生的概率,同时,还有助于维持心脑血管健康。
3、目前。油酸的富集方法包括冷冻压榨法、co2超临界萃取法、分子蒸馏法、表面活性剂法、结晶压滤法等。上述方法在富集油酸时,对设备的要求高,比如co2超临界萃取法所需要设备复杂且价格昂贵,导致设备成本高,难以被大范围使用。并且,富集油酸的提取工艺复杂。因此,亟需一种新的油酸的富集方法来解决上述问题。
技术实现思路
1、为解决现有技术中提取工艺复杂和设备成本高的问题,为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
2、本发明提供了一种从猪油中富集油酸的方法,包括如下步骤:
3、混合脂肪酸的制备:猪油经皂化、酸化制得混合脂肪酸;
4、尿素包合法富集油酸:用尿素包合除去混合脂肪酸中大部分的饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸,富集,纯化得到油酸。
5、优选地,所述混合脂肪酸的制备方法为:取猪油加入至氢氧化钠乙醇溶液中进行皂化,得到皂化液;待皂化液冷却后,用硫酸酸化,得到混合脂肪酸。
6、优选地,猪油与氢氧化钠乙醇溶液的质量体积比为0.2~0.4:1。
7、优选地,皂化反应的条件为:75~85℃加热回流40~60min。
8、优选地,酸化的步骤为:皂化液冷却后,用体积分数20%硫酸调节ph=3,将溶液加入正己烷进行萃取,将萃取液加入蒸馏水将其冲洗至中性,再加入干燥剂干燥,过滤,减压蒸馏,去除溶剂,获得混合脂肪酸。
9、优选地,将混合脂肪酸加入尿素乙醇溶液中,加热回流,低温包合得到混合液;将混合液过滤,滤液除去乙醇,调节滤液ph为酸性后加入正己烷萃取纯化,得到包合后的混合脂肪酸。
10、优选地,将混合脂肪酸加入尿素乙醇溶液中,于80℃加热回流40min,待回流结束后,将混合液冷却至室温后,置于低温3~5℃下包合7.5~8.5h;
11、包合结束后,将混合液进行抽滤,取出滤液,除去乙醇,用硫酸调节ph至2~3,加入正己烷进行萃取,收集上层液,然后加入蒸馏水,将上层液调节至中性,用无水硫酸钠干燥,过滤,减压蒸馏,去除溶剂,得到包合后的混合脂肪酸。
12、最优选地,混合脂肪酸加入尿素乙醇溶液回流结束,冷却至室温后,置于低温3~5℃下包合为8h。若在包合时,包合时间过短时,是不能将混合脂肪酸中的油酸完全包合,导致油酸得率低。
13、在混合脂肪酸加入尿素乙醇溶液进行包合过程中,尿素与混合脂肪酸的质量比为1.7:1,即脲酯比为1.7:1。
14、优选地,尿素乙醇溶液是尿素被乙醇溶解所得,乙醇为体积分数95%乙醇。
15、优选地,所述尿素和95%乙醇的料液比为1:4~6。
16、最优选地,所述尿素和95%乙醇的料液比为1:4.27,即醇脲比为4.27:1。
17、在包合时间8h、脲酯比为1.7:1、醇脲比为4.27:1时,油酸的得率最高。其中,脲酯比为尿素包合过程中的尿素与混和脂肪酸质量比。醇脲比为尿素包合过程中的体积分数95%乙醇与尿素质量比。
18、因为我们发现若在包合时,尿素的用量过少时,是不能将混合脂肪酸中的油酸完全包合,导致油酸得率低。当包合时间大于或者小于8h、脲酯比低于或者高于1.7:1、醇脲比低于或者高于4.27:1时,最终的油酸得率都低于脲酯比为1.7:1、醇脲比为4.27:1时的油酸得率。所以本发明在包合过程中是采用尿素对油酸进行富集,严格控制“脲酯比”和“醇脲比”,其中“脲酯比”和“醇脲比”都是与混合脂肪酸与尿素之间的用量相关。
19、故本发明所提供的从猪油中富集油酸的方法中油酸富集的最佳工艺条件为:包合时间:8.00h、醇脲比:4.27:1,脲脂比:1.7:1。即在尿素包合过程中,包合时间为8h,乙醇与尿素质量比为4.27:1,尿素与混合脂肪酸的质量比为1.7:1的时候,油酸得率最大,为53.28%。
20、优选地,富集得到的油酸经纯化得到纯化后的油酸;所述纯化的方法为:将富集得到的油酸进行分子蒸馏,除去残余的溶剂和饱和脂肪酸,得到纯化后的油酸。
21、与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
22、1、本发明提供了一种从猪油中富集油酸的方法,该方法具有提取工艺简单、设备成本低、油酸得率高的优点。利用本申请所提供的从猪油中富集油酸的方法从猪油中富集油酸的结果:在包合时间8h、脲酯比为1.7:1、醇脲比为4.27:1时,油酸的得率为53.28%。本发明采用单因素试验分别考察包合时间、脲酯比、醇脲比及对油酸得率的影响,利用响应面法分析并优化尿素包合法富集猪油中油酸的工艺,采用尿素包合法富集猪油中的油酸。在此基础上,本发明还对富集得到的油酸对高脂血症小鼠血脂代谢的影响进行了研究。本发明建立了高脂血症小鼠模型,对小鼠进行灌胃不同剂量油酸,灌胃四周后处死,收集血清并测定,血清中总胆固醇(tc)、甘油三酯(tg)、低密度脂蛋白(ldl-c)含量与模型组相比显著降低,高密度脂蛋白(hdl-c)含量显著增加。证明摄入适量的油酸可以有效降低高脂血症小鼠血脂水平。
23、2、本发明以猪油为原材料,采用尿素包合法对猪油中的油酸进行富集,用此条件下得到的油酸进行动物实验,考察其高血脂症小鼠的血脂代谢水平的影响,以期进一步丰富优质单不饱和脂肪酸资源,进一步开发猪油的食用方式,为合理利用猪油资源提供新的方式,将猪油的利用价值进一步增加。
1.一种从猪油中富集油酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种从猪油中富集油酸的方法,其特征在于,所述混合脂肪酸的制备方法为:取猪油加入至氢氧化钠乙醇溶液中进行皂化,得到皂化液;待皂化液冷却后,用硫酸酸化,得到混合脂肪酸。
3.根据权利要求2所述的一种从猪油中富集油酸的方法,其特征在于,猪油与氢氧化钠乙醇溶液的质量体积比为0.2~0.4:1。
4.根据权利要求2所述的一种从猪油中富集油酸的方法,其特征在于,皂化反应的条件为:75~85℃加热回流40~60min。
5.根据权利要求2所述的一种从猪油中富集油酸的方法,其特征在于,酸化的步骤为:皂化液冷却后,用体积分数20%硫酸调节ph=3,将溶液加入正己烷进行萃取,将萃取液加入蒸馏水将其冲洗至中性,再加入干燥剂干燥,过滤,减压蒸馏,去除溶剂,获得混合脂肪酸。
6.根据权利要求5所述的一种从猪油中富集油酸的方法,其特征在于,将混合脂肪酸加入尿素乙醇溶液中,加热回流,低温包合得到混合液;将混合液过滤,滤液除去乙醇,调节滤液ph为酸性后加入正己烷萃取纯化,得到包合后的混合脂肪酸。
7.根据权利要求6所述的一种从猪油中富集油酸的方法,其特征在于,将混合脂肪酸加入尿素乙醇溶液中,于80℃加热回流40min,待回流结束后,将混合液冷却至室温后,置于低温3~5℃下包合7.5~8.5h;
8.根据权利要求7所述的一种从猪油中富集油酸的方法,其特征在于,尿素乙醇溶液是尿素被乙醇溶解所得,乙醇为体积分数95%乙醇。
9.根据权利要求8所述的一种从猪油中富集油酸的方法,其特征在于,所述尿素和95%乙醇的料液比为1:4~6。
10.根据权利要求1所述的一种从猪油中富集油酸的方法,其特征在于,富集得到的油酸经纯化得到纯化后的油酸;所述纯化的方法为:将富集得到的油酸进行分子蒸馏,除去残余的溶剂和饱和脂肪酸,得到纯化后的油酸。