一种乙酸钴高效结晶工艺的制作方法

本发明涉及一种乙酸钴高效结晶工艺，属于化工。

背景技术：

1、乙酸钴是一种重要的有机化工原料，主要用作液相氧化催化剂，如用于对苯二甲酸的制备，用作油漆、清漆干燥剂以及铝表面处理剂的添加剂等。研究人员很早就认识到钴盐化合物的重要作用，尤其是乙酸钴在工业生产中的应用价值，并进行了大量的实验研究与总结，全面而详尽地论述了其制备方法、结构性质及工业用途。目前乙酸钴在我国已经实现了工业化生产，但随着经济的飞速发展，乙酸钴的用量越来越大，对乙酸钴纯度的要求也越来越高，尤其是在对苯二甲酸的生产过程中显得尤为突出，传统的乙酸钴制备和纯化方法已经不能满足生产需要，因此，寻找新的合成方法及纯化方法迫在眉睫。乙酸钴生产工艺的难点在于既要保证原料中价格昂贵的钴在转化为产品乙酸钴时有较高的转化率，以确保获得良好的经济效益，同时又要求除去混合料中除钴以外的其它金属离子，保证乙酸钴产品质量达到相应的国家标准。通过对乙酸钴制备工艺的比较，得出金属离子杂质是影响乙酸钴纯度的一个重要指标。结合对金属离子去除方法的研究，提出可以通过结晶的方式有效的分离金属杂质，制得高纯度，颗粒度良好的乙酸钴。

技术实现思路

1、至少针对上述现有技术存在的一个问题，本发明提供一种乙酸钴高效结晶工艺，能够缩短结晶时间，提高生产效率的同时，获得大小合适均一的晶体颗粒，并有效的分离金属杂质。

2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种乙酸钴高效结晶工艺，包括以下步骤：

3、（1）先对乙酸钴结晶液的初始比重控制在1.19~1.26，初始温度控制在90~100℃，游离酸含量控制在5~15%，后进行结晶；

4、（2）再使用循环冷却水对乙酸钴结晶液进行降温并搅拌结晶，当乙酸钴结晶液温度降至80~90℃时，加入乙酸钴晶种，继续搅拌结晶；

5、（3）当乙酸钴结晶液温度降至30~50℃时，将冷却水更换为冷冻水，继续搅拌结晶至乙酸钴沉淀在下液，且上液澄清；

6、（4）整个结晶时间19~24h，结晶结束后，将固体和液体利用离心分离，获得乙酸钴，且其铁含量≤8ppm；

7、乙酸钴结晶液是利用乙酸和钴丸或者乙酸和碳酸钴合成，并经过滤、常压浓缩。

8、优选地，步骤（2）中，乙酸钴晶种的添加重量占乙酸钴结晶液的初始体积的比为0.3~0.8%（kg/l）。

9、优选地，步骤（2）中，乙酸钴晶种为颗粒装、大小均匀的，且铁含量≤50ppm。

10、优选地，步骤（2）中，乙酸钴晶种为优等品的乙酸钴。

11、优选地，步骤（2）中，冷却水温度为20~35℃。

12、优选地，步骤（3）中，冷冻水温度为5~10℃。

13、优选地，步骤（3）中，冷却水更换为冷冻水时乙酸钴结晶液的温度为30~40℃。

14、优选地，步骤（1）中的乙酸钴结晶液中，钴离子含量控制在8~15%，可有效提高乙酸钴的收率。

15、优选地，步骤（4）获得乙酸钴中，铁含量≤5ppm。

16、本发明中，主要探究了乙酸钴结晶工艺，在不改变原先设备的条件下，通过加晶种的方式，无需保温结晶的过程，可缩短结晶时间，高效的制得高纯的乙酸钴，结晶过程的重要特性是产品的纯度高，晶体是化学均一的固体，当结晶时，溶液中乙酸钴与杂质的溶解度有所不同而分离，或者微量的杂质，溶解度在相差不大的条件下，因晶格不同，彼此“格格不入”，也就分离了；乙酸钴结晶液中金属杂质本身很小，因结晶方式的不同，杂质的分离效果也是不同的；当遇到若干乙酸钴晶体聚结时易形成晶簇，容易把母液包裹在内，利用离心机分离是很难去除里面包裹的母液，从而影响产品纯度；加乙酸钴晶种是为了促进乙酸钴晶体成核，缩短结晶时间，晶种的品质也是影响产品结晶质量的，因此需严格控制晶种的质量。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果：

18、1、本发明的乙酸钴高效结晶工艺，与现有的乙酸钴结晶工艺相比，结晶时间缩短，时间缩短了40~45%，大大提高了生产效率。

19、2、本发明的乙酸钴高效结晶工艺在缩短结晶时间的条件下能够得到的晶体颗粒大小合适均一，保证了乙酸钴的质量。

20、3、本发明的乙酸钴高效结晶工艺在结晶过程中，能够使金属杂质附着在乙酸钴结晶液中，利用离心去除，不会包裹在乙酸钴晶体中，得到产品金属杂质更小，纯度更高。

21、4、本发明的乙酸钴高效结晶工艺获得的乙酸钴结晶颗粒的大小合适，有利于振动床干燥，含量可达到99.9%以上。

技术特征：

1.一种乙酸钴高效结晶工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种乙酸钴高效结晶工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述乙酸钴晶种的添加重量占乙酸钴结晶液的初始体积的比为0.3~0.8%（kg/l）。

3.根据权利要求1或2所述的一种乙酸钴高效结晶工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述乙酸钴晶种为颗粒装、大小均匀的，且铁含量≤50ppm。

4.根据权利要求1或2所述的一种乙酸钴高效结晶工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述乙酸钴晶种为优等品的乙酸钴。

5.根据权利要求1所述的一种乙酸钴高效结晶工艺，其特征在于，步骤（3）中，所述冷却水更换为冷冻水时乙酸钴结晶液的温度为30~40℃。

6.根据权利要求1或5所述的一种乙酸钴高效结晶工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述冷却水温度为20~35℃。

7.根据权利要求1或5所述的一种乙酸钴高效结晶工艺，其特征在于，步骤（3）中，所述冷冻水温度为5~10℃。

8.根据权利要求1所述的一种乙酸钴高效结晶工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述乙酸钴结晶液中的钴离子含量控制在8~15%。

9.根据权利要求1所述的一种乙酸钴高效结晶工艺，其特征在于，步骤（4）中，获得乙酸钴中的铁含量≤5ppm。

技术总结
本发明公开了一种乙酸钴高效结晶工艺，包括以下步骤：（1）先对乙酸钴结晶液的初始比重、初始温度、游离酸含量进行控制；（2）再使用循环冷却水降温并搅拌结晶，一定温度下加入晶种，后继续搅拌结晶；（3）当降至一定温度，将循环冷却水更换为循环冷冻水，继续搅拌结晶至上液澄清；（4）结晶结束后，将固体和液体利用离心分离，获得乙酸钴。本发明能够缩短结晶时间，提高生产效率的同时，获得大小合适均一的晶体颗粒，并有效的分离金属杂质。

技术研发人员：费荣杰,沈悦,王芳
受保护的技术使用者：南京化学试剂股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/11