一种分子筛催化制备高纯度杨梅素的方法

文档序号:37898432发布日期:2024-05-09 21:42阅读:10来源:国知局

本发明涉及医药化工,尤其涉及一种分子筛催化制备高纯度杨梅素的方法。


背景技术:

1、杨梅素又称杨梅树皮素、杨梅黄酮,是从杨梅的果实中提取的一种黄酮类化合物,具有清除自由基、抗氧化、抗肿瘤、降低神经毒性、影响淋巴细胞活化和增殖、抗血小板活化因子、降低血糖、解除醇中毒、预防酒精肝、脂肪肝、抑制肝细胞恶化、降低肝癌的发病率、保肝护肝、消炎等多种功效,还可强力抑制酵母α-葡(萄)糖苷酶、葡(萄)糖苷酶i、体外葡(萄)糖苷酶i和牛奶中的黄嘌呤氧化酶。

2、杨梅素存在于细胞内含物中,提取方法一般是利用酒精良好的穿透性,将其溶出细胞外。然而,杨梅枝等植物中存在大量的纤维,细胞壁也是由木质素、纤维素及果胶等成分构成,它们都会影响杨梅素的溶出率,进而降低杨梅素的提取效率;而且杨梅素多以杨梅苷的形式存在于天然植物中,单纯的乙醇提取,并不能将植物中杨梅苷转换为杨梅素,故而杨梅素提取率低。

3、分子筛是一种人工合成的具有筛选分子作用的水合硅铝酸盐(泡沸石)或天然沸石。分子筛具有离子交换性能、均一的分子大小的孔道、优异的酸催化活性、并有良好的热稳定性和水热稳定性,可制成对许多反应有高活性、高选择性的催化剂,在催化制备高纯度杨梅素上具有较高的潜在应用价值。然而,现有技术中目前还没有采用分子筛催化制备杨梅素的报道。


技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供一种能够安全高效地制备高产率、高纯度杨梅素的方法;该方法采用杨梅果渣为原料,通过分子筛催化,结合多能场辅助提取,大大提高了杨梅素的纯度和提取率。该方法工艺简单,操作方便,绿色环保无污染。

2、为达到以上目的,本发明提供一种分子筛催化制备高纯度杨梅素的方法,包括如下步骤:

3、步骤s1、原料预处理:将鲜杨梅去核榨汁后得到的杨梅果渣,在温度65-80℃下干燥至恒重,然后进行粉碎至一定目数,得到杨梅果渣粉;

4、步骤s2、多能场辅助浸提:将经过步骤s1制成的杨梅果渣粉加乙醇水溶液,在多能场辅助作用下回流提取3-6次,合并滤液,旋蒸除去乙醇水溶液,再经过冷冻干燥后,得到提取物;

5、步骤s3、分子筛催化:将提取物溶解于溶剂中,形成溶液,然后向溶液中加入分子筛,分散均匀后,置于聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,在100-150℃下水热反应4-6h,反应结束后,将水热反应釜冷却至室温后取反应液离心,将上清液过滤后,旋蒸除去溶剂,得到杨梅素粗品;

6、步骤s4、纯化:将经过步骤s3制成的杨梅素粗品溶解于质量百分浓度为28-38%的乙醇溶液中,过滤后,将滤液用填充了大孔树脂d101的吸附柱(50×6cm)进行吸附后,用质量百分浓度为20-40%的乙醇溶液进行洗脱,弃去洗脱液;再用质量百分浓度为55-70%的乙醇溶液进行洗脱,收集洗脱液,旋蒸除去乙醇溶液,再于52-60℃下干燥至恒重,得到杨梅素。

7、优选的,步骤s1中所述一定目数为20-80目。

8、优选的,步骤s2中所述杨梅果渣粉、乙醇水溶液的质量比为1:(8-12)。

9、优选的,步骤s2中所述乙醇水溶液的质量百分浓度为70-90%。

10、优选的,步骤s2中所述多能场辅助作用包括超声处理、微波处理和稳恒磁场处理。

11、优选的,所述超声处理的超声波频率为70-100khz,功率为600-1000 w;所述微波处理的微波频率为2.5-3.0 ghz,功率为1000-1600w;所述稳恒磁场处理的稳恒磁场强度为0.3-2.3t。

12、优选的,步骤s3中所述提取物、溶剂、分子筛的1:(5-8):(0.8-1.2)。

13、优选的,步骤s3中所述溶剂为质量百分浓度为93-96%的乙醇水溶液。

14、优选的,步骤s3中所述分子筛为mcm-48分子筛、zsm-8分子筛、ssz-13分子筛按质量比1:2:1混合形成的混合物。

15、优选的,步骤s4中所述杨梅素粗品、乙醇溶液的质量比为1:(5-8)。

16、由于上述技术方案的运用,本发明具有以下有益效果:

17、(1)本发明公开的分子筛催化制备高纯度杨梅素的方法,能够安全高效地制备高产率、高纯度杨梅素;该方法采用杨梅果渣为原料,通过分子筛催化,结合多能场辅助提取,大大提高了杨梅素的纯度和提取率。该方法工艺简单,操作方便,耗能少,绿色环保无污染,制备效率和成品合格率高,适于连续规模化生产。

18、(2)本发明公开的分子筛催化制备高纯度杨梅素的方法,以杨梅果渣为原料制备杨梅素,提高了杨梅果渣这一农副产品下脚料的利用率和附加值,解决了环境污染问题,延长了杨梅加工产业链,实现了变废为宝,实现了经济效益、社会效益和生态效益的良好有机统一。

19、(3)本发明公开的分子筛催化制备高纯度杨梅素的方法,采用多能场辅助浸提,在多能场作用下,能有效提高浸提效率和提取率,降低有效成分在浸提过程中的分解,进而提高产品提取率和纯度。

20、(4)本发明公开的分子筛催化制备高纯度杨梅素的方法,采用分子筛催化制备,所述分子筛为mcm-48分子筛、zsm-8分子筛、ssz-13分子筛按质量比1:2:1混合形成的混合物;通过分子筛种类及组成配方的合理选取,提高了催化 效率,改善了反应选择性,进而提高了杨梅素的提取率和纯度。

21、(5)本发明公开的分子筛催化制备高纯度杨梅素的方法,没有使用有毒有害的有机溶剂,使得制成的杨梅素纯度更高,溶剂回收利用更方便,制备和食用更加安全环保。在纯化过程中,通过纯化工艺参数的合理选取,能进一步提高产品纯度,简化工艺流程。



技术特征:

1.一种分子筛催化制备高纯度杨梅素的方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的分子筛催化制备高纯度杨梅素的方法,其特征在于,步骤s1中所述一定目数为20-80目。

3.根据权利要求1所述的分子筛催化制备高纯度杨梅素的方法,其特征在于,步骤s2中所述杨梅果渣粉、乙醇水溶液的质量比为1:(8-12)。

4.根据权利要求1所述的分子筛催化制备高纯度杨梅素的方法,其特征在于,步骤s2中所述乙醇水溶液的质量百分浓度为70-90%。

5.根据权利要求1所述的分子筛催化制备高纯度杨梅素的方法,其特征在于,步骤s2中所述多能场辅助作用包括超声处理、微波处理和稳恒磁场处理。

6. 根据权利要求5所述的分子筛催化制备高纯度杨梅素的方法,其特征在于,所述超声处理的超声波频率为70-100khz,功率为600-1000 w;所述微波处理的微波频率为2.5-3.0 ghz,功率为1000-1600w;所述稳恒磁场处理的稳恒磁场强度为0.3-2.3t。

7.根据权利要求1所述的分子筛催化制备高纯度杨梅素的方法,其特征在于,步骤s3中所述提取物、溶剂、分子筛的1:(5-8):(0.8-1.2)。

8.根据权利要求1所述的分子筛催化制备高纯度杨梅素的方法,其特征在于,步骤s3中所述溶剂为质量百分浓度为93-96%的乙醇水溶液。

9.根据权利要求1所述的分子筛催化制备高纯度杨梅素的方法,其特征在于,步骤s3中所述分子筛为mcm-48分子筛、zsm-8分子筛、ssz-13分子筛按质量比1:2:1混合形成的混合物。

10.根据权利要求1所述的分子筛催化制备高纯度杨梅素的方法,其特征在于,步骤s4中所述杨梅素粗品、乙醇溶液的质量比为1:(5-8)。


技术总结
本发明公开了一种分子筛催化制备高纯度杨梅素的方法,涉及医药化工技术领域,包括如下步骤:步骤S1、原料预处理;步骤S2、多能场辅助浸提;步骤S3、分子筛催化;步骤S4、纯化。本发明公开的分子筛催化制备高纯度杨梅素的方法能够安全高效地制备高产率、高纯度杨梅素。

技术研发人员:刘云飞,顾震,徐建国,张森旺,徐志勇,吴磊
受保护的技术使用者:江西省科学院应用化学研究所
技术研发日:
技术公布日:2024/5/8
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