一种3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺的提纯方法与流程

本发明属于化工材料，具体涉及一种3-甲氧基-n,n-二甲基丙酰胺的提纯方法。

背景技术：

1、 3-甲氧基-n,n-二甲基丙酰胺(mmpa)，是一种无色透明溶剂，有酰胺基团和烷基基团，是一种高沸点、高极性的非质子性无色透明溶剂；其能够和多种溶剂混合，能够高程度溶解聚合物聚酰胺。mmpa具有极强的溶解性，还具有高渗透性、低粘度、低挥发性、无腐蚀性、高流动性和低表面张力等特点，并且对皮肤没有刺激性，安全环保，可以很好地替代传统溶剂n-甲基吡咯烷酮，被广泛应用于电子、医药、农药、颜料、清洗剂、绝缘材料等行业中。如今在竞争不断细化的安全性溶剂市场，除溶解性外，高挥发性及低毒也成为溶剂竞争的重要筹码，因此，产品的市场前景广阔。

2、目前，市面上的mmpa纯度均介于97~98%之间，例如迈瑞尔试剂公司提供的mmpa纯度为98%，虽然这样的纯度可以满足在农药、颜料、清洗剂等行业进行使用，但是在某些特殊领域，例如作为电池电解液电池正极材料溶剂应用时，要求溶剂的纯度能够达到99.9%及以上，才能更好的保证电池的综合性能，但是目前mmpa的纯度大部分都达不到要求，因而目前溶剂主要是还是采用有毒的nmp。虽然目前有些专利中有报道通过改进合成工艺获得了高纯度（纯度>99.9%）的mmpa，但是市面上目前尚未有高纯度产品大量流通。可能是因为改进的合成工艺目前仅试用于小批量的生产，放大生产后达不到要求；也可能是新的合成工艺对原料或设备有更高的要求；因而通过改进合成工艺的方式投入成本较大。目前为了制备高纯度的产品，大都是进一步优化提纯工艺，优化提纯工艺可以在较低成本投入的情况下，达到较好的效果。目前暂时没有与mmpa提纯工艺的相关的报道，因而进一步研究mmpa提纯工艺，对于制备高纯度的mmpa是十分必要的。

技术实现思路

1、为了进一步提高 3-甲氧基-n,n-二甲基丙酰胺纯度，拓宽其应用领域，本发明提供了一种3-甲氧基-n,n-二甲基丙酰胺的提纯方法。

2、一种3-甲氧基-n,n-二甲基丙酰胺的提纯方法，采用如下技术方案：

3、一种3-甲氧基-n,n-二甲基丙酰胺的提纯方法，包括以下步骤：

4、将3-甲氧基-n,n-二甲基丙酰胺粗品依次进行吸附、聚合、纳滤和精馏步骤，得到提纯后的3-甲氧基-n,n-二甲基丙酰胺；其中：聚合步骤中是向吸附后的3-甲氧基-n,n-二甲基丙酰胺中，加入引发剂，接着在设定温度下进行聚合，聚合反应完毕后，进入到纳滤步骤。

5、在mmpa中有n,n-二甲基丙酰胺等类似杂质，其通过精馏或者过滤的方式很难将其分离去除。在本发明的方法中主要通过加入引发剂，使这类杂质发生聚合反应，从而使得其分子量增大，然后采用纳滤步骤将其去除，实现其与mmpa的分离，从而提升mmpa的纯度。

6、作为优选，所述的吸附步骤包括活性炭吸附和分子筛吸附两个过程。

7、进一步优选的，所述分子筛吸附的具体步骤为：3-甲氧基-n,n-二甲基丙酰胺粗品先按照1~8倍活性炭体积/小时的流速进行活性炭吸附，接着以1~8倍分子筛体积/小时的流速通过分子筛，然后进入后续纳滤步骤。

8、本发明中通过采用活性炭吸附和分子筛吸附步骤，可以去除mmpa粗品中的大部分的水、铵盐、甲醇、丙烯酸甲酯等杂质，提纯的同时，避免这些杂质影响后续步骤中的聚合提纯步骤。

9、作为优选，所述聚合步骤中，引发剂为有机过氧化物引发剂、无机过氧化物引发剂、偶氮类引发剂、氧化还原引发剂中的一种或多种；进一步优选为过硫酸铵、过氧化苯甲酰、2,2'-偶氮二异丁脒盐酸盐、过硫酸钠中的一种或多种；引发剂为3-甲氧基-n,n-二甲基丙酰胺粗品质量的 0.05~0.15%。

10、作为优选，所述的设定温度为75~85℃，聚合时间为1~3h。

11、作为优选，纳滤时控制流速为10~150l/h，控制压力为0 .01~0.1mpa。

12、作为优选，所述的精馏为减压精馏，精馏时控制精馏温度为90~130℃，控制精馏的真空度为-0.85~0.1mpa。

13、进一步优选的，所述精馏步骤中，当精馏塔塔顶温度达到74~84℃时，开始检测馏分的纯度，当馏分纯度达到99.9%时，开始收集馏分。

14、本发明的有益效果：

15、1）本发明的提纯方法相对简单，易于实现产业化，可以将mmpa的纯度提升至99.9%以上，符合电池电解液电池正极材料溶剂使用标准，从而可以拓展mmpa应用领域，同时也用于代替有毒产品nmp，对环境友好，对电池产业发展具有很大的战略意义。

16、2）本发明的提纯方法中，首先进行吸附步骤，去除了水、铵盐、甲醇、丙烯酸甲酯等杂质，去除杂质的同时避免影响后续杂质存在影响后续的聚合步骤；接着在聚合步骤中加入引发剂使得n,n-二甲基丙酰胺类的杂质发生聚合反应，使得其分子量增大，形成高分子量化合物或聚合物胶质；然后通过纳滤步骤进行去除；最后通过精馏步骤，进一步纯化，获得高纯度的mmpa。本发明的工艺流程设计合理，可以高效实现mmpa的纯化。

技术特征：

1.一种3-甲氧基-n,n-二甲基丙酰胺的提纯方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述的吸附步骤包括活性炭吸附和分子筛吸附两个过程。

3.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，所述分子筛吸附的具体步骤为：3-甲氧基-n,n-二甲基丙酰胺粗品先按照1~8倍活性炭体积/小时的流速进行活性炭吸附，接着以1~8倍分子筛体积/小时的流速通过分子筛，然后进入后续聚合步骤。

4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述聚合步骤中，引发剂为有机过氧化物引发剂、无机过氧化物引发剂、偶氮类引发剂、氧化还原引发剂中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的提纯方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过氧化苯甲酰、2,2'-偶氮二异丁脒盐酸盐、过硫酸钠中的一种或多种；引发剂为3-甲氧基-n,n-二甲基丙酰胺粗品质量的 0.05~0.15%。

6.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述的设定温度为75~85℃，聚合时间为1~3h。

7.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，纳滤时控制流速为10~150l/h，控制压力为0.01~0.1mpa。

8.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述的精馏为减压精馏，精馏时控制精馏温度为90~130℃，控制精馏的真空度为-0.85~0.1mpa。

9.根据权利要求8所述的提纯方法，其特征在于，所述精馏步骤中，当精馏塔塔顶温度达到74~84℃时，开始检测馏分的纯度，当馏分纯度达到99.9%时，开始收集馏分。

技术总结
本发明公开了3‑甲氧基‑N,N‑二甲基丙酰胺的提纯方法，包括以下步骤：将3‑甲氧基‑N,N‑二甲基丙酰胺粗品依次进行吸附、聚合、纳滤和精馏步骤，得到提纯后的3‑甲氧基‑N,N‑二甲基丙酰胺；其中：聚合步骤中是向吸附后的3‑甲氧基‑N,N‑二甲基丙酰胺中，加入引发剂，接着在设定温度下进行聚合，聚合反应完毕后，进入到纳滤步骤。本发明的提纯方法相对简单，易于实现产业化，可以将MMPA的纯度提升至99.9%以上，符合电池电解液电池正极材料溶剂使用标准，从而可以拓展MMPA应用领域，同时也用于代替有毒产品NMP，对环境友好，对电池产业发展具有很大的战略意义。

技术研发人员：蓝俊杰,吴小强,于冬娥
受保护的技术使用者：深圳市普利凯新材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/31