一种高品质奥克立林的合成方法与流程

本发明涉及化工领域，具体涉及一种高品质奥克立林的合成方法。

背景技术：

1、奥克立林(oct)与树脂的相容性好，不着色，广泛应用于软质、硬质聚氯乙烯等塑料和硝酸纤维素、丙烯酸树脂及聚氨酯等涂料中作为光稳定剂；它对皮肤刺激性很小，可加到高档化妆品中作遮光剂，国家卫生部规定其在防晒化妆品中的最高添加量为10％。因此，近年来，奥克立林的市场需求量越来越大。化学结构式如下：

2、

3、现有工艺条件下，oct合成以弱碱作为催化剂，以依托立林与异辛醇经除水、酯交换得到oct粗品，后经过滤、脱溶、脱色、过滤等工序而得到成品；该工艺具有原料易得，设备投资省，操作简单，产率高等特点，但不足之处在于，整个工序过程无提纯过程，必须严格控制整个过程的bp(二苯甲酮，因具有致癌效果，在防晒剂中对此杂质有比较严格的控制要求)及其它杂质的产生，如果在生产过程中出现杂质不合格品将难以处理，增加了生产台时及操作难度，且对成品中bp的控制无法达到当下的<50ppm的高品质要求；另在脱溶过程中为达到eh残留合格，需长时间高真空脱溶；且在反应及脱色过程产生大量固体废弃物，污染环境，不符合现阶段绿色化学的要求，此外，催化剂及脱色剂可能在产品中有残留，可能导致潜在的安全隐患。

技术实现思路

1、为解决以上问题，符合绿色环保的经济要求，并达到简便化操作，提升oct品质，减少固体废弃物，本发明设计了以碳酸钠作为催化剂，催化eto与异辛醇反应，反应结束后，用自来水水洗去除催化剂碳酸钠，再经分子蒸馏获得产品oct。此改进后，因为增加了最终成品的提纯过程，则对原料eto将不需严格控制其bp含量，另在酯交换反应前无需再进行除水处理，且在反应过程中无需对反应液的bp进行严格管控，只需保证eto反应合格即为终点；在脱溶过程中无需再对脱溶液eh严格管控，只需其脱溶至130-140℃即为终点；经改进后将能缩短生产台时，增加产能，中控更易操作、更易控制，其对杂质去除更加精准，对成品控制更加稳定，对环保压力也将更小，所得oct色度小于3，纯度大于99.5％，二苯甲酮<50ppm，满足当下对二苯甲酮的严格要求。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种高品质奥克立林的合成方法，该方法是以依托立林和异辛醇为原料，以碳酸钠为催化剂，在真空的条件下进行反应，反应结束后降温至100℃以下，洗涤后油相以水泵连续脱溶，当异辛醇的质量含量<5％时，脱溶结束，得到馏底；将馏底转入分子蒸馏装置，进行分离，得到高品质的oct成品。

4、上述方法中：依托立林和异辛醇的摩尔比为1:3～8。进一步的，依托立林和异辛醇的摩尔比为1:4～6。

5、上述方法中：依托立林和碳酸钠的质量比为8～12：1。

6、上述方法中：反应的压力-0.2～-0.01mpa，反应温度为110-150℃。进一步的，反应的压力-0.095～-0.06mpa，反应温度为120-130℃。

7、上述方法中，当异辛醇的质量含量<5％时，脱溶结束。

8、上述方法中，反应过程中，当依托立林<0.1％时反应结束。

9、本发明技术方案中：分子蒸馏装置的处理条件为：投料oct脱溶粗品并预热至85～95℃，开启真空，调节出料速度至25～35hz，当系统真空至2～5*10-2mbr，调节系统冷凝装置至15～25℃，蒸发器加热装置至120～130℃；当整个系统稳定后，以10-15hz进行进料，当oct粗品开始有出料后，开启刮膜，连续循环采出前馏至后馏份异辛醇<10ppm，调节蒸发器温度至130～140℃，当温度稳定后，调节进料装置以10-15hz进料，连续循环采出中馏至bp<100ppm，调节蒸发器温度至145～155℃，当温度稳定后，调节进料装置以10-15hz进料，采主馏于受器内。

10、本发明的有益效果：

11、1、以直接水洗去除催化体系，减少固废产生，减少催化剂残留及催化剂吸附物料，提升品质及收率；

12、2、脱溶过程，现有工艺需严格控制脱溶温度及脱溶终点，不然易造成物料分解，色度加深及溶剂异辛醇残留等，本专利以分子蒸馏方法进行提纯，有效避免了以上存在的所有不足；

13、3、以分子蒸馏方式进行提纯，将物料达到有效分离，对去除杂质达到了较佳效果，所得oct成品中异辛醇残留及bp残留都达到了小于50ppm要求，符合并达到了现阶段对防晒剂高品质的要求；

14、4、本发明从根本上解决了现有工艺中存在的反应控制难、除催化剂难、脱溶难控制及收率偏低等不足，并从根本上解决了固体废弃物对环境及产品的影响，及异常杂质无法有效处理的问题；且从根本上解决了现有工艺中无法合成低残留杂质的高品质oct成品，使oct产品更具市场竞争性。

技术特征：

1.一种高品质奥克立林的合成方法，其特征在于：该方法是以依托立林和异辛醇为原料，以碳酸钠为催化剂，在真空的条件下进行反应，反应结束后降温至100℃以下，洗涤后油相以水泵连续脱溶，当异辛醇的质量含量<5％时，脱溶结束，得到馏底；将馏底转入分子蒸馏装置，进行分离，得到高品质的oct成品。

2.根据权利要求1所述的高品质奥克立林的合成方法，其特征在于：依托立林和异辛醇的摩尔比为1:3～8。

3.根据权利要求2所述的高品质奥克立林的合成方法，其特征在于：依托立林和异辛醇的摩尔比为1:4～6。

4.根据权利要求1所述的高品质奥克立林的合成方法，其特征在于：依托立林和碳酸钠的质量比为8～12:1。

5.根据权利要求1所述的高品质奥克立林的合成方法，其特征在于：反应的压力-0.2～-0.01mpa，反应温度为110-150℃。

6.根据权利要求4所述的高品质奥克立林的合成方法，其特征在于：反应的压力-0.095～-0.06mpa，反应温度为120-130℃。

7.根据权利要求4所述的高品质奥克立林的合成方法，其特征在于：反应过程中，当依托立林<0.1％时反应结束。

8.根据权利要求1所述的高品质奥克立林的合成方法，其特征在于：分子蒸馏装置的处理条件为：投料oct脱溶粗品并预热至85～95℃，开启真空，调节出料速度至25～35hz，当系统真空至2～5*10-2mbr，调节系统冷凝装置至15～25℃，蒸发器加热装置至120～130℃；当整个系统稳定后，以10-15hz进行进料，当oct粗品开始有出料后，开启刮膜，连续循环采出前馏至后馏份异辛醇<10ppm，调节蒸发器温度至130～140℃，当温度稳定后，调节进料装置以10-15hz进料，连续循环采出中馏至bp<100ppm，调节蒸发器温度至145～155℃，当温度稳定后，调节进料装置以10-15hz进料，采主馏于受器内。

技术总结
本发明提供了一种高品质奥克立林的合成方法，涉及化工领域。该方法是以依托立林和异辛醇为原料，以碳酸钠为催化剂，在真空的条件下进行反应，反应结束后降温至100℃以下，洗涤后油相以水泵连续脱溶，当异辛醇的质量含量<5％时，脱溶结束，得到馏底；将馏底转入分子蒸馏装置，进行分离，得到高品质的OCT成品。本发明以直接水洗去除催化体系，减少固废产生，减少催化剂残留及催化剂吸附物料，提升品质及收率。

技术研发人员：王荣,刘启发,李强,廉云
受保护的技术使用者：安徽圣诺贝化学科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/6/26