一种耐高温树脂基复合材料及其制备方法与流程

本发明涉及一种树脂基复合材料及其制备方法，特别是一种耐高温树脂基复合材料及其制备方法。

背景技术：

1、酚醛树脂因具有价格低廉、力学性能优异、耐热性好、阻燃性佳、发烟率低等优点，在耐高温复合材料领域有及其重要的地位，尤其作为烧蚀材料，酚醛树脂原料易得且加工工艺性能良好，高温下的残炭率非常高，形成的碳层刚性好，具有非常优异的烧蚀性能。但是由于普通酚醛树脂分子链中存在大量的酚羟基和亚甲基，使酚醛树脂的耐热性受到影响。

2、在现有的技术中，通常添加卤系阻燃剂，从而通过卤系阻燃剂实现阻燃酚醛的阻燃防火效果；但卤系阻燃酚醛容易造成环境污染，且卤系阻燃剂制备的酚醛树脂基复合材料强度差。

3、鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种耐高温树脂基复合材料及其制备方法。本发明以无机纳米或微米氧化铝粉末、二氧化钛粉末、氧化锆粉末、二氧化硅粉末粉末为阻燃改性剂，添加到酚醛树脂中，制备得到改性后的酚醛树脂，以改性后的酚醛树脂为基体，碳纤维为增强材料，制备耐高温酚醛树脂/碳纤维增强层压板。

2、本发明的技术方案：

3、本发明第一方面提供一种耐高温树脂基复合材料，所述阻燃耐高温复合材料由如下重量份原料制得：

4、酚醛树脂100～500份；碳纤维布300～800份；氧化铝粉末、二氧化钛粉末、二氧化硅粉末、氧化锆粉末其中的两种或者两种以上3～5份；固化剂3～5份；促进剂2～3份。

5、优选地，所述耐高温树脂基复合材料由如下重量份原料制得：

6、酚醛树脂300份；碳纤维布550份；氧化铝粉末、二氧化钛粉末、二氧化硅粉末、氧化锆粉末其中的一种或者两种4份；固化剂3份；促进剂2份。

7、优选地，所述酚醛树脂为普通类型酚醛树脂，室温下粘度为1000～3000mpa·s。

8、优选地，所述碳纤维布为斜纹类型。

9、优选地，所述氧化铝粉末、二氧化钛粉末、二氧化硅粉末、氧化锆粉末为添加型阻燃剂，粒径为微米或者纳米级。

10、优选地，所述促进剂为芳香族超支化树脂，用于增加酚醛树脂流动性、提高树脂与碳纤维布相容性。

11、优选地，所述固化剂为芳香胺类、酸酐类、咪唑类的一种或多种。

12、优先选，酚醛树脂为普通型酚醛树脂。

13、本发明第二方面提供一种耐高温树脂基复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

14、(1)取氧化铝粉末、二氧化钛粉末、二氧化硅粉末和氧化锆粉末其中两种或者两种以上与酚醛树脂混合搅拌30min，得耐高温改性酚醛树脂；

15、(2)按比例取耐高温改性酚醛树脂、固化剂和促进剂，混合后均匀涂覆在碳纤维布上，使耐高温改性酚醛树脂浸透碳纤维布得到酚醛树脂/碳纤维复合材料，然后将所得复合材料进行置于烘箱干燥、预固化3～5天；

16、(3)将预固化后的产物层压固化得到耐高温树脂基复合材料。

17、优选地，所述搅拌的速率为40～60r/min，搅拌时间为10～15min。

18、优选地，所述预固化温度为35～50℃。

19、优选地，所述层压固化工艺条件为：将干燥、预固化后的酚醛树脂/碳纤维复合材料置于涂好脱模蜡层压机的上模、下模之间，开启层压机，上模、下模温度均设定为80℃，并保持1-2mpa的模板接触压，温度达到80℃后将模板接触压改为10～20mpa，随后升温到150℃保持压力不变，保温5min，停止层压，放在室温下随模具冷却至室温脱模后得到耐高温树脂基复合材料层压板。

20、本发明的有益效果：

21、本发明耐高温树脂基复合材料采用氧化铝粉末粉末、二氧化钛粉末、二氧化硅粉末、氧化锆粉末其中至少两种共同作为阻燃剂，无机纳米或微米氧化铝粉末、二氧化钛粉末、氧化锆粉末、二氧化硅粉末等物质只添加一种时的改性效果较差，必须至少两种与酚醛树脂混合改性，通过协同作用才能提高酚醛树脂耐高温性能。

22、本发明中碳纤维布是增强材料，非改性材料，酚醛树脂是基体，非直接加入到酚醛树脂中，此方法制得的复合材料具有优异的阻燃耐高温性能，同时能够保障复合材料具有一定的机械强度。

23、本发明中采用超支化树脂作为促进剂，能加强酚醛树脂与碳纤维的结合度，复合材料成型后，纤维不外漏，保持一定性能。

24、本发明所制成的耐高温复合材料在火焰枪灼烧实测实验中超过2200摄氏度灼烧情况下不燃烧，具有超强的耐高温阻燃性能。

技术特征：

1.一种耐高温树脂基复合材料，其特征在于，按重量份计，包括：酚醛树脂100～500份；碳纤维布300～800份；氧化铝粉末、二氧化钛粉末、二氧化硅粉末和氧化锆粉末中的两种或者两种以上3～10份；固化剂3～5份；促进剂2～3份。

2.根据权利要求1所述的耐高温树脂基复合材料，其特征在于：所述酚醛树脂为普通类型酚醛树脂，室温下粘度为1000～3000mpa·s。

3.根据权利要求1所述的耐高温树脂基复合材料，其特征在于：所述碳纤维布为斜纹类型。

4.根据权利要求1所述的耐高温树脂基复合材料，其特征在于：所述氧化铝粉末、二氧化钛粉末、二氧化硅粉末、氧化锆粉末为添加型阻燃剂，粒径为微米或者纳米级。

5.根据权利要求1所述的耐高温树脂基复合材料，其特征在于：所述固化剂为酚醛树脂专用固化剂。

6.根据权利要求1所述的耐高温树脂基复合材料，其特征在于：所述促进剂为芳香族结构。

7.一种耐高温树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，方法如下：

8.根据权利要求7所述的耐高温树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳纤维布大小为35*25cm，共9～15层。

9.根据权利要求7所述的耐高温树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述预固化温度为35～50℃。

10.根据权利要求7所述的耐高温树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述层压固化工艺条件为：将干燥、预固化后的酚醛树脂/碳纤维复合材料置于涂好脱模蜡层压机的上模、下模之间，开启层压机，上模、下模温度均设定为80℃，并保持1-2mpa的模板接触压，温度达到80℃后将模板接触压改为10～20mpa，随后升温到150℃保持压力不变，保温5min，停止层压，放在室温下随模具冷却至室温脱模后得到耐高温树脂基复合材料层压板。

技术总结
本发明公开了一种耐高温树脂基复合材料及其制备方法，本发明的耐高温树脂基复合材料由如下重量份原料制得：酚醛树脂；碳纤维布；氧化铝粉末、二氧化钛粉末、二氧化硅粉末、氧化锆粉末其中的两种或者两种以上；固化剂；促进剂。制备方法包括：(1)取氧化物粉末与酚醛树脂混合搅拌30min，得耐高温改性酚醛树脂；(2)按比例取耐高温改性酚醛树脂、固化剂和促进剂，混合后均匀涂覆在碳纤维布上，使其浸透碳纤维布得到酚醛树脂/碳纤维复合材料，然后将所得复合材料进行置于烘箱干燥、预固化；(3)将预固化后的产物层压固化得到耐高温树脂基复合材料。本发明的耐高温树脂基复合材料具有耐高温性能好，强度高，阻燃效果好，且制备方法简单的特点。

技术研发人员：本帕克,艾吉祥,秦舒浩,梁子靖
受保护的技术使用者：上海欧迹科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/8/26