红花籽的连续亚临界二氧化碳萃取等压分离工艺的制作方法

一、本发明涉及油料全值利用加工领域的萃取分离技术，尤其涉及红花籽的连续亚临界二氧化碳萃取等压分离工艺。二、技术背景红花籽，种子含油30.2％，种仁含油45％～49％，红花籽油中含亚油酸73.6％～78.0％，油酸12.0％～15.2％，以及肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、棕榈油酸等；去油种仁含蛋白质61.5％～63.4％；碳水化合物以及多种微量元素等。传统的红花籽油压榨法和浸取法容易破坏红花籽中的营养成分且制油效率低下，而且制油后所剩残渣大多不能再利用，进一步降低了红花籽的附加价值。超临界二氧化碳萃取技术虽被认为是一种绿色萃取分离技术，然而由于萃取压力高、设备投资大、萃取与分离之间压力不断高低转换、运行能耗居高不下，从而使得该技术很难用于红花籽的加工。中国国家知识产权局专利局，在2020年06月30日授权了一项公开号为cn108654135 b、名称为“一种亚临界流体等压萃取分离系统及工艺流程”的发明专利。该专利利用同一压力下同一萃取媒质处于亚临界状态时对被萃物的溶解度高于处于超临界状态时对同一被萃物的溶解度的特点，提出了亚临界流体等压萃取分离系统及工艺流程，消除了萃取与分离之间压力不断高低转换和高耗能的缺点，但该专利没有提出如何保证萃取与分离间等压的措施。中国国家知识产权局专利局，在2021年5月14日授权了一项公告号为cn110152350b，名称为“一种亚临界流体连续等压萃取分离装置系统及萃取分离工艺”的发明专利。该发明提出了一种缸筒式萃取器结构，缸筒中装满多个杯状料仓，在装仓液压缸和卸仓液压缸的作用下，每个料仓以直线运动的形式，自萃取缸筒一端进入，逐一通过由低到高的升压区、萃取压力区和由高到低的降压区，然后自萃取缸筒另一端卸出，料仓运动过程中达到压力逐级升降自平衡的效果。该专利虽然能保证萃取与分离之间的等压，但装仓液压缸和卸仓液压缸的动力消耗较大，且料仓与缸筒间的密封要求高、磨损严重，需要频繁更换密封件。中国国家知识产权局专利局，在2022年11月1日授权了一项公告号为cn114263780a，名称为“一种压力逐级升降自平衡的高压或超高压阀门切换系统”的发明专利。所发明的切换系统由供流阀、供流管、回流阀、回流管、压力平衡阀、压力平衡管、排空兼回压阀、排空管和容器构成；该切换系统中，通过压力平衡阀的切换，完成萃取或灭菌的容器被逐级从工作压力降压至近常压，而未开始萃取或灭菌的容器被逐级从常压升压至近工作压力，逐级降压的容器个数与逐级升压的容器个数相同，且等于升压或降压分级数；该系统保证了萃取的连续性和萃取与分离的等压性，但需要两倍逐级升压或降压级数的容器处于非工作状态，降低了用于萃取或灭菌容器的有效率。中国国家知识产权局专利局，在2023年9月5日公开了一项公告号为cn116688559a，名称为“一种多态流体连续萃取等/降压分离系统与萃取分离工艺”的发明专利。该发明的连续萃取子系统由多个并联的萃取器，以及与萃取器匹配的供流阀、供流管、回流阀、回流管、平衡阀、排空阀、平衡兼排空管和总排空阀构成；该切换系统中，通过平衡阀的切换，完成萃取器被逐级从工作压力降压至近常压，而未开始萃取的萃取器被逐级从常压升压至近工作压力，逐级降压的萃取器为一个，逐级升压的萃取器个数等于升压或降压分级数；该系统保证了萃取的连续性和萃取与分离的等压性，且需要处于非工作状态的萃取器数量减少到逐级升压或降压级数加一，提高了萃取器的有效率。上述发明专利虽然发明了一种亚临界流体萃取等压分离的新工艺，并发明了三种保证亚临界流体萃取等压分离的连续和等压流程的措施，但依然存在缺少针对具体被萃取物的萃取分离工艺条件。

背景技术：

技术实现思路

0、三、
技术实现要素：

1、本发明的目的是，克服现有亚临界流体萃取等压分离方法存在的缺陷，提供红花籽的连续亚临界二氧化碳萃取等压分离工艺。

2、本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：

3、本发明应用具有连续亚临界二氧化碳萃取等压分离功能的装置实施，其工艺步骤和条件如下：

4、(1)准备原料：按常规方法备料除沙尘、除杂物、除表面杂质的红花籽，然后烘干；

5、(2)粉碎过筛：将原料粉碎，过10-30目筛，获得粉碎原料；

6、(3)装料：粉碎原料自萃取器被萃物入口在真空下装入萃取器，或装料完成后排空萃取器中的空气；

7、(4)萃取过程：采用萃取压力为(14～20)±1mpa、萃取温度为28±2℃、萃取流量为(84-217)±2l.h-1.kg-1(粉碎原料)的亚临界二氧化碳萃取粉碎原料，萃取时长0.77-3h，粉碎原料中的红花籽油溶入亚临界二氧化碳；

8、(5)分离过程：溶有红花籽油的亚临界二氧化碳进入分离器，转变为温度为60±2℃、压力与萃取压力相等的超临界二氧化碳，分离其中的红花籽油，红花籽油的萃出率为53.4％-84.9％；

9、所述的红花籽油萃出率等于萃取分离获得的红花籽油质量除以粉碎原料中红花籽油含量；

10、(6)卸料：红花籽粗油自分离器出口卸出；脱脂红花籽粗粉自萃取器萃余物出口卸出，卸料前萃取器或其萃余物出口处压力不高于1.2±0.1mpa；

11、(7)精制：澄清或过滤处理红花籽粗油得到红花籽精油，磨粉和筛分脱脂红花籽粗粉获得红花籽精粉。

12、本发明产生的有益效果：本发明可同时获得高品质红花籽油和脱脂红花籽粉，出油率高，脱脂红花籽粉可以进一步加工成各种食品，提高了原料的利用率和附加价值；总之，本发明采用的工艺流程简单，工艺条件易于控制，所获红花籽油和脱脂红花籽粉质量好，生产效率高，经济性优良。

技术特征：

1.红花籽的连续亚临界二氧化碳萃取等压分离工艺，采用具有连续亚临界二氧化碳萃取等压分离功能的装置实施，其特征为工艺步骤和条件如下：

技术总结
本发明涉及油料全值利用加工技术领域，尤其涉及红花籽的连续亚临界二氧化碳萃取等压分离工艺，包括以下步骤和条件：(1)红花籽除尘除杂；(2)粉碎红花籽，并过10‑30目筛；(3)装料；(4)采用压力(14～20)±1MPa、温度28±2℃、流量(84～217)±2L.h‑1.kg‑1(粉碎原料)的亚临界二氧化碳萃取粉碎红花籽，萃取时长1.43～5h；(5)转变亚临界二氧化碳为温度为65±2℃、压力与萃取压力相等的超临界二氧化碳，分离其中的红花籽油，萃出率为66.1％‑87.8％；(6)卸料；(7)澄清或过滤处理核红花籽粗油得到红花籽仁精油，磨粉和筛分脱脂红花籽粗粉获得红花籽精粉；本发明采用的工艺流程简单，工艺条件易于控制，所获红花籽油和脱脂红花籽粉质量好，生产效率高，经济性优良。

技术研发人员：王威强,郭建章,王钧雷,曲延鹏,刘国祎,刘文祥,李飞,李建波
受保护的技术使用者：山东双超生物设备科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/8/15