本发明涉及硅油制备,尤其涉及低粘度硅油,具体涉及一种以双(甲基二氯硅基)乙烷为原料制备低粘度硅油的方法及通过该方法制备的低粘度硅油。
背景技术:
1、双(甲基二氯硅基)乙烷是甲基乙烯基二氯硅烷生产时的双加成副产物。双(甲基二氯硅基)乙烷作为一种氯硅烷高沸物,并且分子中含有4个氯原子,难以采取焚烧、裂解的方法进行处理;而且其在储存和运输过程中还存在安全隐患,在工业生产甲基乙烯基二氯硅烷中造成了很大困扰。因此,如何实现双(甲基二氯硅基)乙烷的回收再利用,提高其附加值是工业上亟待解决的问题。
2、《双(甲基二氯硅基)乙烷醇解工艺研究》(doi:10.11941/j.issn.1009-4369.2019.02.012)中公开了双(甲基二氯硅基)乙烷和乙醇进行醇解反应制得双(甲基二乙氧基硅基)乙烷的方法,优选的工艺条件为:双(甲基二氯硅基)乙烷与乙醇的物质的量之比为1:4.6,以二甲苯为溶剂,填料为直径3mm的玻璃弹簧,反应温度为90℃,氮气流量为60ml/min,乙醇中水分含量小于0.1%。该方案一方面解决了双(甲基二氯硅基)乙烷的处理问题,另一方面得到的产物双(甲基二乙氧基硅基)乙烷可作为环保型无铬化表面处理液或胶粘剂、密封胶等的交联剂。但是,该方案中为了防止反应原料和产物都发生水解缩聚反应,对原料中含水量的要求非常苛刻,即使乙醇中含水量只有0.2%,也会发生严重的缩聚反应。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题,本发明提供一种低粘度硅油的制备方法。该方法以双(甲基二氯硅基)乙烷、二甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷的混合物为原料,与水在水浴加热下反应,成功制备了粘度≤200cst的硅油;并且该方法不需要加入催化剂,反应条件温和,对原料无特殊要求,操作简单,易于实现工业化生产。
2、具体地,本发明采用如下技术方案来实现上述目的:
3、一种低粘度硅油的制备方法,包括以下步骤:
4、s1、在三口烧瓶中加入蒸馏水;将双(甲基二氯硅基)乙烷、二甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合,得到反应混合物a,置于干燥的恒压滴液漏斗中;
5、s2、将所述三口烧瓶置于水浴锅中,打开所述恒压滴液漏斗向所述三口烧瓶中滴加所述反应混合物a,滴加结束后回流;
6、s3、回流结束后冷却反应液,水洗或用碱性溶液洗涤至中性,静置分层,分离出有机相得到粗品;将所述粗品在真空下蒸馏脱去低分子物质,得到粘度为50~200cst的低粘度硅油。
7、在优选的实施方案中,步骤s1中所述反应混合物a的质量小于所述蒸馏水的质量的50%。
8、在优选的实施方案中,步骤s1中所述双(甲基二氯硅基)乙烷、所述二甲基二氯硅烷和所述三甲基氯硅烷的质量比为5:15:1~10:15:1。
9、在进一步优选的实施方案中,所述双(甲基二氯硅基)乙烷、所述二甲基二氯硅烷和所述三甲基氯硅烷的质量比为9:15:1。
10、在优选的实施方案中,步骤s2中控制滴加速度为30~60滴/分钟。
11、在进一步优选的实施方案中,步骤s2中控制滴加速度为60滴/分钟。
12、在优选的实施方案中,步骤s2中的水浴温度为30~40℃。
13、在进一步优选的实施方案中,步骤s2中的水浴温度为40℃。
14、在优选的实施方案中,步骤s2中回流时间为2~3h。
15、在进一步优选的实施方案中,步骤s2中回流时间为2h。
16、在优选的实施方案中,步骤s2中搅拌速度为500rpm。
17、在优选的实施方案中,步骤s3中真空度为0.07~0.1mpa。
18、在进一步优选的实施方案中,步骤s3中真空度为0.1mpa。
19、本发明还提供上述任一项所述的制备方法制备的低粘度硅油。
20、本发明的技术方案具有以下有益效果:本发明中利用双(甲基二氯硅基)乙烷作为原料,与二甲基二氯硅烷基和水在温和的条件下进行聚合反应,最后用三甲基氯硅烷作为封端剂结束反应,制备得到了无色透明的粘度范围为50~200cst的低粘度硅油,实现变废为宝的目的,具有极大的经济性。由于双(甲基二氯硅基)乙烷与水反应过程中会产生氯化氢,因此可以用于催化反应而不用加入其他催化剂,降低了经济成本,避免的对环境的二次污染。将双(甲基二氯硅基)乙烷制备成硅油,无需像现有技术中醇解反应一样需要苛刻地控制原料的含水量,因此工艺操作更简单,更容易在工业上实现大批量的处理,能提高双(甲基二氯硅基)乙烷的处理效率。
1.一种低粘度硅油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的低粘度硅油的制备方法,其特征在于,步骤s1中所述反应混合物a的质量小于所述蒸馏水的质量的50%。
3.根据权利要求1所述的低粘度硅油的制备方法,其特征在于,步骤s1中所述双(甲基二氯硅基)乙烷、所述二甲基二氯硅烷和所述三甲基氯硅烷的质量比为(5:15:1)~(10:15:1)。
4.根据权利要求3所述的低粘度硅油的制备方法,其特征在于,所述双(甲基二氯硅基)乙烷、所述二甲基二氯硅烷和所述三甲基氯硅烷的质量比为9:15:1。
5.根据权利要求1所述的低粘度硅油的制备方法,其特征在于,步骤s2中水浴温度为30~40℃;或/和控制所述反应混合物a的滴加速度为30~60滴/分钟。
6.根据权利要求1所述的低粘度硅油的制备方法,其特征在于,步骤s2中回流时间为2~3h。
7.根据权利要求1所述的低粘度硅油的制备方法,其特征在于,步骤s2中搅拌速度为500rpm。
8.根据权利要求1所述的低粘度硅油的制备方法,其特征在于,步骤s3中真空度为0.07~0.1mpa。
9.权利要求1~8任一项所述的低粘度硅油的制备方法制备的低粘度硅油。