本发明属于化合物精制，具体涉及一种二氯异噁草酮的精制方法。
背景技术：
1、二氯异噁草酮（cas号为81777-95-9，英文名称为bixlozone，化学名称为2-(2,4-二氯苄基)-4,4-二甲基异噁唑烷-3-酮），是富美实公司研发的异噁唑啉酮类除草剂。该除草剂为选择性苗前处理剂，可广泛用于果树、蔬菜、棉花、水稻、高粱、大麦、小麦、黑麦、玉米和油菜等作物，防除禾本科杂草和阔叶杂草。其杀草谱广，具有触杀作用，对重要的抗性杂草有效。
2、二氯异噁草酮的结构式如下：
3、。
4、现有技术中，二氯异噁草酮的合成方法主要是以氯代特戊酰氯为起始原料，先与羟胺反应得到第一中间体3-氯-n-羟基-2,2-二甲基丙酰胺，然后关环得到第二中间体4,4-二甲基异噁唑-3-酮，最后与2,6-二氯氯苄反应得到二氯异噁草酮，反应式如下：
5、。
6、其中，在第一中间体3-氯-n-羟基-2,2-二甲基丙酰胺关环制备第二中间体4,4-二甲基异噁唑-3-酮的反应中，会发生副反应生成杂质1和杂质2，反应式如下：
7、。
8、杂质1、杂质2与第二中间体4,4-二甲基异噁唑-3-酮的性质相似，难以去除，从而会带入下步反应，进而生成杂质3和杂质4，反应式如下：
9、。
10、杂质3和杂质4的总含量一般在5～10%，因此导致得到的二氯异噁草酮纯度通常只有85～88%，无法满足合格产品（纯度≥97%）的要求。
技术实现思路
1、本发明的目的在于解决上述问题，提供一种精制效果较好、精制品纯度较高的二氯异噁草酮的精制方法。
2、实现本发明目的的技术方案是：一种二氯异噁草酮的精制方法，具有以下步骤：
3、①将二氯异噁草酮粗品加入到溶剂中，升温至50～90℃，搅拌至二氯异噁草酮粗品完全溶解，得到澄清液；
4、②将步骤①得到的澄清液加入到连续搅拌反应器系统（也称全混合厌氧反应器，以下均简称为cstr）中进行重结晶；
5、③反应结束后，离心过滤，真空干燥，得到二氯异噁草酮精制品。
6、上述步骤①中，所述二氯异噁草酮粗品与所述溶剂的重量比为1∶2～1∶6。
7、上述步骤①中，所述溶剂为单一溶剂或者混合溶剂，优选为混合溶剂。
8、所述混合溶剂为有机溶剂+水；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、二氧六环中的一种，优选为二氧六环。
9、所述混合溶剂中，有机溶剂与水的重量比为10%∶90%～90%∶10%，优选为35%∶65%。
10、所述单一溶剂为甲苯、正庚烷、正己烷、二氧六环、异丙醇、乙醇、甲醇、丙酮中的一种，优选为甲苯或者正庚烷。
11、上述步骤②中，所述cstr的数量为2～6个，优选为3～4个。
12、上述步骤②中，所述cstr的搅拌速率为40～120rpm，优选为50～60rpm。
13、上述步骤②中，反应物料在每个cstr中的保留时间为0.5～3.0h，优选为1.5h。
14、上述步骤②中，反应物料在每个cstr中的降温梯度为0.10～0.38℃/min，优选为0.20℃/min。
15、本发明具有的积极效果：本发明的精制方法采用连续搅拌反应器系统对二氯异噁草酮粗品进行精制，尤其是通过优选的重结晶溶剂能够取得优异的精制效果，从而能够得到纯度≥97%的二氯异噁草酮精制品，满足合格产品的要求。
1.一种二氯异噁草酮的精制方法，其特征在于具有以下步骤：
2.根据权利要求1所述的二氯异噁草酮的精制方法，其特征在于：上述步骤①中，所述二氯异噁草酮粗品与所述溶剂的重量比为1∶2～1∶6。
3.根据权利要求1所述的二氯异噁草酮的精制方法，其特征在于：上述步骤①中，所述溶剂为单一溶剂或者混合溶剂。
4.根据权利要求3所述的二氯异噁草酮的精制方法，其特征在于：所述混合溶剂为有机溶剂+水；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、二氧六环中的一种；所述混合溶剂中，有机溶剂与水的重量比为10%∶90%～90%∶10%。
5.根据权利要求4所述的二氯异噁草酮的精制方法，其特征在于：所述混合溶剂为二氧六环+水；所述二氧六环与水的重量比为35%∶65%。
6.根据权利要求3所述的二氯异噁草酮的精制方法，其特征在于：所述单一溶剂为甲苯、正庚烷、正己烷、二氧六环、异丙醇、乙醇、甲醇、丙酮中的一种。
7.根据权利要求6所述的二氯异噁草酮的精制方法，其特征在于：所述单一溶剂为甲苯或者正庚烷。
8.根据权利要求1所述的二氯异噁草酮的精制方法，其特征在于：上述步骤②中，所述连续搅拌反应器系统的数量为2～6个。
9.根据权利要求1或8所述的二氯异噁草酮的精制方法，其特征在于：上述步骤②中，所述连续搅拌反应器系统的搅拌速率为40～120rpm。
10.根据权利要求1或8所述的二氯异噁草酮的精制方法，其特征在于：上述步骤②中，反应物料在连续搅拌反应器系统中的保留时间为0.5～3.0h，反应物料在连续搅拌反应器系统中的降温梯度为0.10～0.38℃/min。