一种7-甲基喹啉的提纯方法与流程

文档序号:39547638发布日期:2024-09-30 13:11阅读:26来源:国知局

本发明属于有机化合物提纯,具体涉及一种7-甲基喹啉合成后的提纯方法。


背景技术:

1、7-甲基喹啉,分子式 c10h9n,密度 1.061,熔点 35℃~37℃,沸点258℃,是一种黄色油状液体或固体,重要的农药和医药的中间体。

2、7-甲基喹啉可以从煤焦油中分离而得,还可以通过化学合成得到,由于资源的不可再生,目前多通过化学合成得到。

3、7-甲基喹啉的合成方法路线较多,目前普遍采用的方法为:以间甲苯胺、甘油为原料,在浓硫酸和碘的作用下,制备7-甲基喹啉,在这个制备过程中,有副产物5-甲基喹啉生成,7-甲基喹啉和5-甲基喹啉为同分异构体,物理性质相近,微量或少量反应通过柱层析来分离,这一分离手段并不适用于工业生产中。当需要量产的时候,采用传统的重结晶和精馏分离难度大、效率低。

4、因此,开发一种高效的、适用于工业生产中含有副产物5-甲基喹啉的7-甲基喹啉反应液的提纯的方法,对推动工业量产7-甲基喹啉具有重要意义。


技术实现思路

1、针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种7-甲基喹啉的提纯方法,针对合成7-甲基喹啉时,存在副产物5-甲基喹啉的情况,本申请提供了一种简单的、适用于工业量产7-甲基喹啉的提纯方法。

2、本发明是通过以下技术方案实现的:

3、一种7-甲基喹啉的提纯方法,包括以下步骤:

4、(1)7-甲基喹啉的合成反应结束后,将反应液倒入冰水中,搅拌,液碱调ph≥9;

5、(2)用有机溶剂萃取后合并有机相;

6、(3)向步骤(2)得到的有机相中加入酒石酸溶液保温搅拌,静置分层,得油相和水相;

7、(4)将步骤(3)得到的油相浓缩、减压蒸出产品,得含量大于99%的7-甲基喹啉;

8、(5)将步骤(3)得到的水相用液碱碱化至ph≥9,有机溶剂萃取后浓缩可得5-甲基喹啉。

9、本发明的进一步改进方案为:

10、步骤(2)中所述有机溶剂为二氯乙烷,所述萃取的次数为2~5次。

11、进一步的,所述酒石酸溶液的质量百分浓度为40%~50%。

12、进一步的,所述保温搅拌的温度为30-40℃,时间为20~40min。

13、进一步的,步骤(5)中所述有机溶剂为二氯乙烷,所述萃取的次数为2~5次。

14、与现有技术相比,本发明的有益效果为:

15、本发明的7-甲基喹啉的精制提纯方法收率高,含量高,效率高,可以工业化生产。

16、合成中的副产5-甲基喹啉也可以容易的分离出来,含量高。

17、本发明应用于合成生产7-甲基喹啉的的时候可有效降低生产成本。



技术特征:

1.一种7-甲基喹啉的提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种7-甲基喹啉的提纯方法,其特征在于:步骤(2)中所述有机溶剂为二氯乙烷,所述萃取的次数为2~5次。

3.根据权利要求1所述的一种7-甲基喹啉的提纯方法,其特征在于:所述酒石酸溶液的质量百分浓度为40%~50%。

4.根据权利要求1所述的一种7-甲基喹啉的提纯方法,其特征在于:所述保温搅拌的温度为30-40℃,时间为20~40min。

5.根据权利要求1所述的一种7-甲基喹啉的提纯方法,其特征在于:步骤(5)中所述有机溶剂为二氯乙烷,所述萃取的次数为2~5次。


技术总结
本发明属于有机化合物提纯技术领域,具体公开了一种7‑甲基喹啉合成后的提纯方法,具体步骤如下:(1)7‑甲基喹啉的合成反应结束后,将反应液倒入冰水中,搅拌,液碱调PH≥9(2)用二氯乙烷萃取2~5次,合并有机相;(3)向步骤(2)得到的有机相中加入酒石酸溶液,在30~40℃下搅拌20~40min,静置分层,得油相和水相;(4)将步骤(3)得到的油相浓缩、减压蒸出产品,得含量大于99%的7‑甲基喹啉;(5)将步骤(3)得到的水相用液碱碱化至pH≥9,萃取后浓缩可得5‑甲基喹啉。本发明针对合成7‑甲基喹啉时,存在副产物5‑甲基喹啉的情况,本申请提供了一种简单的、适用于工业量产7‑甲基喹啉的提纯方法。

技术研发人员:蒋坤,徐少强,陈江南,丁亚兰
受保护的技术使用者:江苏宏邦化工科技有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/9/29
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