本发明属于有机化合物提纯,具体涉及一种7-甲基喹啉合成后的提纯方法。
背景技术:
1、7-甲基喹啉,分子式 c10h9n,密度 1.061,熔点 35℃~37℃,沸点258℃,是一种黄色油状液体或固体,重要的农药和医药的中间体。
2、7-甲基喹啉可以从煤焦油中分离而得,还可以通过化学合成得到,由于资源的不可再生,目前多通过化学合成得到。
3、7-甲基喹啉的合成方法路线较多,目前普遍采用的方法为:以间甲苯胺、甘油为原料,在浓硫酸和碘的作用下,制备7-甲基喹啉,在这个制备过程中,有副产物5-甲基喹啉生成,7-甲基喹啉和5-甲基喹啉为同分异构体,物理性质相近,微量或少量反应通过柱层析来分离,这一分离手段并不适用于工业生产中。当需要量产的时候,采用传统的重结晶和精馏分离难度大、效率低。
4、因此,开发一种高效的、适用于工业生产中含有副产物5-甲基喹啉的7-甲基喹啉反应液的提纯的方法,对推动工业量产7-甲基喹啉具有重要意义。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种7-甲基喹啉的提纯方法,针对合成7-甲基喹啉时,存在副产物5-甲基喹啉的情况,本申请提供了一种简单的、适用于工业量产7-甲基喹啉的提纯方法。
2、本发明是通过以下技术方案实现的:
3、一种7-甲基喹啉的提纯方法,包括以下步骤:
4、(1)7-甲基喹啉的合成反应结束后,将反应液倒入冰水中,搅拌,液碱调ph≥9;
5、(2)用有机溶剂萃取后合并有机相;
6、(3)向步骤(2)得到的有机相中加入酒石酸溶液保温搅拌,静置分层,得油相和水相;
7、(4)将步骤(3)得到的油相浓缩、减压蒸出产品,得含量大于99%的7-甲基喹啉;
8、(5)将步骤(3)得到的水相用液碱碱化至ph≥9,有机溶剂萃取后浓缩可得5-甲基喹啉。
9、本发明的进一步改进方案为:
10、步骤(2)中所述有机溶剂为二氯乙烷,所述萃取的次数为2~5次。
11、进一步的,所述酒石酸溶液的质量百分浓度为40%~50%。
12、进一步的,所述保温搅拌的温度为30-40℃,时间为20~40min。
13、进一步的,步骤(5)中所述有机溶剂为二氯乙烷,所述萃取的次数为2~5次。
14、与现有技术相比,本发明的有益效果为:
15、本发明的7-甲基喹啉的精制提纯方法收率高,含量高,效率高,可以工业化生产。
16、合成中的副产5-甲基喹啉也可以容易的分离出来,含量高。
17、本发明应用于合成生产7-甲基喹啉的的时候可有效降低生产成本。
1.一种7-甲基喹啉的提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种7-甲基喹啉的提纯方法,其特征在于:步骤(2)中所述有机溶剂为二氯乙烷,所述萃取的次数为2~5次。
3.根据权利要求1所述的一种7-甲基喹啉的提纯方法,其特征在于:所述酒石酸溶液的质量百分浓度为40%~50%。
4.根据权利要求1所述的一种7-甲基喹啉的提纯方法,其特征在于:所述保温搅拌的温度为30-40℃,时间为20~40min。
5.根据权利要求1所述的一种7-甲基喹啉的提纯方法,其特征在于:步骤(5)中所述有机溶剂为二氯乙烷,所述萃取的次数为2~5次。