H型导热粉料处理剂、轻质化导热灌封胶及其制备方法与流程

本发明涉及灌封胶，尤其涉及一种h型导热粉料处理剂、轻质化导热灌封胶及其制备方法。

背景技术：

1、随着电子元件、功率电路模块等日益向高功率、高性能、小型化和密集化方向发展，导热灌封材料近年来发展迅速，对灌封胶的密度、弹性、导热系数要求也不断的提高。一味追求灌封胶的高导热，其产品密度必然大，进而产品流动性差，将无法满足电子器件的填缝需求，产品的储存稳定性不好，短时间内即出现明显的沉降现象，粉料结板严重，影响了产品的正常使用，加入过多的低密度粉料还会影响胶料的电绝缘性能。国内产品种类多，型号多，但产品质量与国外一线品牌存在较大的差距。因此，产品轻量化、具有较高导热系数，同时具有优异流动性、稳定性好和电绝缘等特点是导热灌封材料重要的发展方向。

2、目前，国内外已经出现一些导热灌封胶的相关制备技术。发明专利cn104861661a公开了一种低密度导热灌封胶及其制备方法，发明专利cn111876129a公开了低密度高导热灌封胶，这两个专利导热粉料均未经处理改性，会沉积底部结板；而低密度材料采用微球、微珠来来降低密度，由于其密度低，悬浮在胶料上面，使用时搅拌困难，不方便操作。发明专利cn116751559a的专利公开了一种耐高温高可靠性逆变器有机硅导热灌封胶及其制备方法，只用偶联剂处理包覆碳纤维，未处理导热填料，导致灌封胶产品黏度大，流动性差。目前公开文献的低密度导热灌封胶中较少涉及导热粉料处理剂的相关材料，此外高导热率的灌封胶粉料添加量大，导致其黏度大，产品流动性差，应用范围受限。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明提供了一种h型导热粉料处理剂、轻质化导热灌封胶及其制备方法，制备方法操作简单，反应温和；用h型导热粉料处理剂处理后的导热粉料，与硅氧烷相容性好，制备的灌封胶具有优异的流动性、高导热系数、低密度。

2、第一方面，本发明提供一种h型导热粉料处理剂及其制备方法，包括以下步骤：

3、s1、将多烯烃p、阻聚剂、催化剂按质量比100：0.5：0.1加入反应器中混合均匀；

4、s2、在氮气保护、紫外线照射下，升温至60~80℃，然后将含有si-h键的化合物c以1~3rmp的速度缓慢滴加至反应器中；

5、s3、滴加完毕后，继续回流反应3~4h，然后产物进行减压蒸馏，得到h型导热粉料处理剂。

6、进一步地，s1中多烯烃p的结构式为

7、，阻聚剂为吩噻嗪、乙二醇或丙酮酸中的一种，催化剂为钯类化合物。

8、进一步地，s2中含有si-h键的化合物c的结构式为

9、，其中x基团为乙氧基、丙氧基、酰基中的一种。

10、进一步地，s2中滴加的含有si-h键的化合物c与多烯烃p的摩尔比为（0.5~1.5）:1。

11、进一步地，s3中在0.09~0.1mpa负压下减压蒸馏，收集140~150℃的馏分。

12、利用前述制备方法得到的h型导热粉料处理剂，结构式为

13、。

14、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：制备方法操作简单，反应温和，安全环保；得到的h型导热粉料处理剂与轻质化导热粉料更好结合，均匀包覆其表面，提高其润湿性，同时双乙烯基长链烃又提高其与硅氧烷相容性。

15、第二方面，本发明提供一种利用前述h型导热粉料处理剂制备的轻质化导热灌封胶及其方法，包括如下步骤：

16、步骤一、导热粉料处理：轻质化导热粉料包括氮化铝、氮化硼、硅铝酸盐类复配粉料、聚磷酸铵，其质量比为（25~35）：（25~35）：（25~35）：（5~10），粉料在高温800~1200℃煅烧2h，后经过激光火焰喷射熔融2次后放入动力混合机中，然后将h型导热粉料处理剂与溶剂按质量比1:2混合均匀；再将粉料总量的1.5~6%的处理剂溶液喷洒其粉料中，搅拌30min后，加热到100~120℃，抽真空处理2h；

17、步骤二、a组分的制备：将端甲基乙烯基硅氧烷、多乙烯基硅氧烷、处理后导热粉料按质量比60：（5~15）：（40~50）混合均匀，在120℃进行热处理2h后，降温后加入15ppm抑制剂、20ppm催化剂，得到a组分；

18、步骤三、b组分的制备：将端甲基乙烯基硅氧烷、处理后导热粉料、侧链含氢硅氧烷、端含氢硅氧烷按质量比40：（40~50）：20：5混合均匀，在120℃进行热处理2h，得到b组分；

19、步骤四、将a组分和b组分按质量比1：1混合均匀，真空脱泡，在50℃固化1h，得到轻质化导热灌封胶。

20、进一步地，步骤一中的溶剂为无水乙醇、异丙醇或纯净水中的一种；

21、步骤二中端甲基乙烯基硅氧烷黏度为100~150cs；多乙烯基硅氧烷为黏度50~100cs，乙烯基链节的摩尔百分含量为0.3%~0.4%；抑制剂为乙烯基环体或炔醇；催化剂为卡斯特铂金催化剂；

22、步骤三中端甲基乙烯基硅氧烷黏度为100~150cs；侧链含氢硅氧烷黏度为20~40cs，含氢量为0.2~0.3%；端含氢硅氧烷黏度为20~30cs。

23、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：用h型导热粉料处理剂处理后的导热粉料，与硅氧烷相容性好，制备的灌封胶具有优异的流动性、高导热系数（高于2w/m•k）、低密度优势，电性能优良，无粉料板结，便于操作使用。

技术特征：

1.一种h型导热粉料处理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的h型导热粉料处理剂的制备方法，其特征在于，s1中多烯烃p的结构式为

3.根据权利要求1所述的h型导热粉料处理剂的制备方法，其特征在于，s2中含有si-h键的化合物c的结构式为

4.根据权利要求1所述的h型导热粉料处理剂的制备方法，其特征在于，s2中滴加的含有si-h键的化合物c与多烯烃p的摩尔比为（0.5~1.5）:1。

5.根据权利要求1所述的h型导热粉料处理剂的制备方法，其特征在于，s3中在0.09~0.1mpa负压下减压蒸馏，收集140~150℃的馏分。

6.根据权利要求1~5任一项所述的h型导热粉料处理剂的制备方法得到的h型导热粉料处理剂，其特征在于，结构式为

7.一种利用权利要求6所述的h型导热粉料处理剂制备轻质化导热灌封胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：

8.根据权利要求7所述的制备轻质化导热灌封胶的方法，其特征在于，步骤一中的溶剂为无水乙醇、异丙醇或纯净水中的一种。

9.根据权利要求7所述的制备轻质化导热灌封胶的方法，其特征在于，步骤二中端甲基乙烯基硅氧烷黏度为100~150cs；多乙烯基硅氧烷为黏度50~100cs，乙烯基链节的摩尔百分含量为0.3%~0.4%；抑制剂为乙烯基环体或炔醇；催化剂为卡斯特铂金催化剂；

10.一种根据权利要求7~9任一项所述的制备方法得到的轻质化导热灌封胶。

技术总结
本发明公开一种H型导热粉料处理剂、轻质化导热灌封胶及其制备方法，与现有技术相比，本发明的有益效果在于：制备方法操作简单，反应温和，本发明H型导热粉料处理剂与轻质化导热粉料更好结合，均匀包覆其表面，提高其润湿性，利用H型导热粉料处理剂处理后的导热粉料，与硅氧烷相容性好，制备的灌封胶具有优异的流动性、高导热系数、低密度，无粉料板结，便于操作使用。

技术研发人员：曲雪丽,赵洁,张鹏硕,周健,刘秋艳,白丽洁,邓雅欣,任海涛,赵磊,胡质云,刘卫咏,胡志国,王东英,韩姗姗,王健,李心童,李永旭,马磊
受保护的技术使用者：唐山三友硅业股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/7/25