一种快速一步法合成噻二唑-三嗪化合物的方法和应用

本发明属于汞污染水处理。

背景技术：

1、汞污染是全球面临的一项重大环境挑战，源自于人类活动和自然过程中的汞排放。汞是一种在全球范围内广泛分布且极具毒性的重金属元素，在常温下呈现液态，具有易挥发、易于生物富集和生物放大等特点。人为来源的汞污染主要包括工业生产活动，如氯碱、塑料、电池、电子废物处理以及矿产开采过程中的排放，尤其是燃煤发电、化工生产、黄金开采等行业产生的废气排放和废水排放，是导致汞污染的重要源头。

2、近年来，汞污染水的处理方法主要有吸附法、氧化还原法、膜分离法、离子交换法、光催化法、电解法和沉淀法等。其中吸附法因其具有操作简单、成本低、环保等优点，受到了人们的广泛关注。吸附法的重点是吸附剂，近年来，出现了各种类型的吸附剂，包括活性炭、生物吸附剂、硅胶、聚酰胺、金属有机骨架材料、纤维素和甲壳素等。使用三聚氯氰合成三嗪类化合物由于结构上的优势和含有大量的氮，也成为了一类特殊的吸附剂。但是目前，在使用三聚氯氰合成三嗪类化合物时存在着诸多不足之处，例如，反应时间长、反应温度高需要加热和操作繁琐等，这些不足限制了他的发展。

技术实现思路

1、本发明要解决现有三聚氯氰合成三嗪类化合物时，反应时间长，反应温度高及操作繁琐的问题，进而提供一种快速一步法合成噻二唑-三嗪化合物的方法和应用。

2、一种快速一步法合成噻二唑-三嗪化合物的方法，它是按以下步骤进行的：

3、一、将三聚氯氰溶解于n,n-二甲基甲酰胺中并超声混合均匀，得到tct溶液；

4、二、将2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑溶解于n,n-二甲基甲酰胺中并超声混合均匀，得到amtd溶液；

5、三、将tct溶液滴加到amtd溶液中，得到混合溶液，在温度为0℃～60℃的条件下混合溶液反应，得到反应体系，向反应体系中加入fecl3·6h2o和fecl2·4h2o，然后调节ph为12～13，最后对产物进行洗涤离心及干燥，得到噻二唑-三嗪化合物；

6、所述的噻二唑-三嗪化合物的结构式为

7、噻二唑-三嗪化合物的应用，它用于去除溶液中的二价汞。

8、本发明的有益效果是：

9、本发明采用tct和amtd为原料，利用亲核取代反应，控制反应条件，设计了一种新的简单快速一步法，成功合成了一种噻二唑-三嗪化合物。该方法与传统合成方法相比，具有反应时间短，不用加热处理也能很好的反应，不需要使用传统缚酸剂等优点。且该合成方法原料利用率高，产率为90％以上。用该方法合成的噻二唑-三嗪化合物含有大量的n和s能够与hg2+结合，使得噻二唑-三嗪化合物对hg2+的吸附容量很大，能够达到1500mg/g以上。用该方法合成的噻二唑-三嗪化合物不但对汞有极大的吸附量，而且性质稳定，不易变质，适合长期储存，而且在较宽的ph范围内(ph＝5～8)，对汞的吸附性能依旧很好，这使得其在处理废水中的汞离子时有更好的应用前景。

10、说明书附图

11、图1为实施例一中tct、amtd与amtd-tct的红外光谱图；

12、图2为实施例一中tct的xps谱图，(a)全谱图，(b)c1s，(c)n1s；

13、图3为实施例一中amtd的xps谱图，(a)全谱图，(b)c1s，(c)n1s，(d)s2p；

14、图4为实施例一中amtd-tct的xps谱图，(a)全谱图，(b)c1s，(c)n1s，(d)s2p。

技术特征：

1.一种快速一步法合成噻二唑-三嗪化合物的方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：

2.根据权利要求1所述的一种快速一步法合成噻二唑-三嗪化合物的方法，其特征在于步骤一及步骤二中所述的超声混合均匀具体是在功率为300w～500w的条件下，超声混合2min～10min。

3.根据权利要求1所述的一种快速一步法合成噻二唑-三嗪化合物的方法，其特征在于步骤一中所述的三聚氯氰的摩尔数与n,n-二甲基甲酰胺的体积比为1mmol:(5～15)ml；步骤二中所述的2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的摩尔数与n,n-二甲基甲酰胺的体积比为1mmol:(3～5)ml。

4.根据权利要求1所述的一种快速一步法合成噻二唑-三嗪化合物的方法，其特征在于步骤三所述的混合溶液中三聚氯氰与2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的摩尔比为1:(1.5～3)。

5.根据权利要求1所述的一种快速一步法合成噻二唑-三嗪化合物的方法，其特征在于步骤三中按滴加速度为30滴/分钟～60滴/分钟，将tct溶液滴加到amtd溶液中。

6.根据权利要求1所述的一种快速一步法合成噻二唑-三嗪化合物的方法，其特征在于步骤三中在温度为0℃～60℃的条件下，反应2h～8h。

7.根据权利要求1所述的一种快速一步法合成噻二唑-三嗪化合物的方法，其特征在于步骤三所述的混合溶液中三聚氯氰和2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的总摩尔数与fecl3·6h2o和fecl2·4h2o的总摩尔数之比为1:(0～1.77)；步骤三中所述的fecl3·6h2o与fecl2·4h2o的摩尔比为1:(0.5～1)。

8.根据权利要求1所述的一种快速一步法合成噻二唑-三嗪化合物的方法，其特征在于步骤三中利用浓度为1mol/l～2mol/l的naoh调节ph为12～13。

9.根据权利要求1所述的一种快速一步法合成噻二唑-三嗪化合物的方法，其特征在于步骤三中所述的洗涤离心及干燥具体是用无水乙醇洗涤离心数次，然后在温度为60℃～80℃的条件下，真空干燥6h～8h。

10.如权利要求1合成的噻二唑-三嗪化合物的应用，其特征在于它用于去除溶液中的二价汞。

技术总结
一种快速一步法合成噻二唑‑三嗪化合物的方法和应用，它属于汞污染水处理技术领域。本发明要解决现有三聚氯氰合成三嗪类化合物时，反应时间长，反应温度高及操作繁琐的问题。制备方法：一、配制TCT溶液；二、配制AMTD溶液；三、混合反应。应用:它用于去除溶液中的二价汞。本发明用于快速一步法合成噻二唑‑三嗪化合物和应用。

技术研发人员：孙荣国,李锴
受保护的技术使用者：贵州师范大学
技术研发日：
技术公布日：2024/10/21