一种高纯度蛋黄卵磷脂的制备工艺的制作方法

本发明涉及一种制备工艺，特别涉及一种高纯度蛋黄卵磷脂的制备工艺，属于蛋黄卵磷脂制备。

背景技术：

1、磷脂是一种具有独特生理活性的天然物质，广泛存在于动植物组织如大豆，动物肝脏及蛋黄中。磷脂可以延缓衰老，增强大脑记忆力，缓解心脑血管疾病，预防脂肪肝等生理功能，已经广泛应用于食品，医药，饲料，化妆品，保健等工业。其中，蛋黄磷脂易于被机体吸收利用，且富含饱和脂肪酸，具有更好的抗氧化稳定性等优点，逐渐受到人们越来越多的关注，且蛋黄具有廉价，作为日常生活的主要营养物质来源广，磷脂含量高等优势。供注射用的高纯度蛋黄磷脂是制备和生产静脉脂肪乳、注射脂质体等药物制剂的关键辅料(乳化剂)，也是磷脂中最具高附加值的产品形态。

2、目前，蛋黄卵磷脂的主要提取方法主要包括：有机溶剂萃取法，例如已知公开发明cn101613369b公开的一种无油粉状蛋黄卵磷脂的生产工艺中，使用乙醇作为萃取剂生产蛋黄卵磷脂；柱层析法，例如已知公开发明cn102633832b公开的一种制备高纯度磷脂酰胆碱的方法中，使用硅胶层析法对蛋黄卵磷脂进行提纯；复合盐沉淀法，例如已知公开发明cn106632457b公开的一种通过破乳精制高纯度蛋黄卵磷脂的方法中，使用硫酸盐对蛋黄卵磷脂进行提纯；超临界co2萃取法，例如已知公开发明cn105061495b公开的一种蛋黄卵磷脂的制备方法中，使用超临界co2萃取法提取蛋黄卵磷脂。

3、上述方法在制备蛋黄卵磷脂的过程中存在一些问题：

4、一、蛋黄粉中磷脂酰胆碱(pc)、磷脂酰乙醇胺(pe)含量较低，导致制备得到的蛋黄磷脂pc、pe及pc+pe含量较低，达不到药典质量标准要求。

5、二、在添加蛋黄卵磷脂的制剂稳定性实验中发现，由于蛋黄卵磷脂制备工艺的差异，导致其氧化速度不同，进而导致其制剂产品被氧化的速度也不同，而蛋黄卵磷脂的氧化会产生醛、酮等氧化产物，影响产品质量。

6、为此，提出一种高纯度蛋黄卵磷脂的制备工艺。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明实施例希望提供一种高纯度蛋黄卵磷脂的制备工艺，以解决或缓解现有技术中存在的技术问题，至少提供一种有益的选择。

2、为解决上述技术问题，本申请采用的一个技术方案是：一种高纯度蛋黄卵磷脂的制备工艺，包括以下步骤：

3、步骤一、原料预处理：选用鸡蛋为原料，对原料进行预处理，获得鸡蛋黄液；

4、步骤二、脱水处理：所述鸡蛋黄液在氮气保护下进行低温脱水，获得蛋黄粉；

5、步骤三、脱脂处理：向所述蛋黄粉中加入酮，进行剪切萃取、固液分离，向分离后的固体中继续加入酮，重复剪切萃取、固液分离操作，分离后的固体经低温、真空干燥，获得脱脂蛋黄粉；

6、步骤四、萃取提纯：向所述脱脂蛋黄粉中加入低碳醇溶剂，进行剪切萃取、固液分离，向分离后的固体中继续加入低碳醇溶剂，重复剪切萃取、固液分离操作，合并多次萃取的溶剂，获得蛋黄磷脂溶液；

7、步骤五、沉淀提纯：所述蛋黄磷脂溶液于低温下静置沉淀，过滤去除沉淀析出物，获得蛋黄磷脂滤液1；

8、步骤六、活性炭脱色去热源：向蛋黄磷脂滤液1中加入活性炭并搅拌；

9、步骤七、多级过滤：过滤去除活性炭，再进行微膜过滤，得到蛋黄磷脂滤液2；

10、步骤八、浓缩脱溶：所述蛋黄磷脂滤液2在低温、真空条件下脱溶至浆状，获得蛋黄磷脂浓缩液；

11、步骤九、真空干燥：所述蛋黄磷脂浓缩液经冷冻、真空干燥得到蛋黄卵磷脂产品。

12、作为本技术方案进一步优选的：在步骤一中，选用新鲜、无污染的鸡蛋黄作为原料，所述预处理包括对鸡蛋黄破碎、搅拌混合、去除杂质和异物。

13、作为本技术方案进一步优选的：在步骤二中，脱水过程中使用氮气作为保护气，脱水温度为40-60℃。

14、作为本技术方案进一步优选的：在步骤三中，所述脱脂处理温度为-5℃-5℃，处理时间为15-30min。

15、作为本技术方案进一步优选的：在步骤四中，所述重复剪切萃取操作次数为4-6次，动态干燥在真空环境下完成。

16、作为本技术方案进一步优选的：在步骤五中，所述沉淀时间为15-30min。

17、作为本技术方案进一步优选的：在步骤六中，所述搅拌时间为0.5-2h。

18、作为本技术方案进一步优选的：在步骤八中，所述蛋黄磷脂滤液脱溶温度为0-10℃。

19、本发明实施例由于采用以上技术方案，其具有以下优点：

20、1、本发明采用的组合工艺技术中各个分单元工艺操作过程简单、易于控制，设备结构简单、造价较低，适用于产品大规模生产。

21、2、本发明采用氮气保护脱水、低温脱脂等手段对蛋黄卵磷脂进行了保护，防止了磷脂的氧化、变色等。

22、3、通过控制沉淀提纯的温度，在去除杂质的同时，防止了pe的大量析出，从而控制pe的含量，使得产品pe≥10％。

23、4、采用本发明制备工艺所得蛋黄卵磷脂pc≥68％、10％≤pe≤20％、pc+pe≥80％，产品、pc、pe收率均较高。

24、5、采用活性炭对蛋黄卵磷脂进行吸附，并通过多级串联精密过滤器使得内毒素、微生物可控。

25、上述概述仅仅是为了说明书的目的，并不意图以任何方式进行限制。除上述描述的示意性的方面、实施方式和特征之外，通过参考附图和以下的详细描述，本发明进一步的方面、实施方式和特征将会是容易明白的。

技术特征：

1.一种高纯度蛋黄卵磷脂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高纯度蛋黄卵磷脂的制备工艺，其特征在于：在步骤一中，选用新鲜、无污染的鸡蛋黄作为原料，所述预处理包括对鸡蛋黄破碎、搅拌混合、去除杂质和异物。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度蛋黄卵磷脂的制备工艺，其特征在于：在步骤二中，脱水过程中使用氮气作为保护气，脱水温度为40-60℃。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度蛋黄卵磷脂的制备工艺，其特征在于：在步骤三中，所述脱脂处理温度为-5℃-5℃，处理时间为15-30min。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度蛋黄卵磷脂的制备工艺，其特征在于：在步骤四中，所述重复剪切萃取操作次数为4-6次，动态干燥在真空环境下完成。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度蛋黄卵磷脂的制备工艺，其特征在于：在步骤五中，所述沉淀时间为15-30min。

7.根据权利要求1所述的一种高纯度蛋黄卵磷脂的制备工艺，其特征在于：在步骤六中，所述搅拌时间为0.5-2h。

8.根据权利要求1所述的一种高纯度蛋黄卵磷脂的制备工艺，其特征在于：在步骤八中，所述蛋黄磷脂滤液2脱溶温度为0-10℃。

技术总结
本发明提供了一种高纯度蛋黄卵磷脂的制备工艺，包括预处理、脱水、脱脂、萃取提纯、沉淀提纯、活性炭脱色去热源、多级过滤、浓缩脱溶和真空干燥工艺步骤。本发明采用的组合工艺技术中各个分单元工艺操作过程简单、易于控制，设备结构简单、造价较低，适用于产品大规模生产，采用氮气保护脱水、低温脱脂等手段对蛋黄卵磷脂进行了保护，防止了磷脂的氧化、变色等，通过控制沉淀提纯的温度，在去除杂质的同时，防止了PE的大量析出，从而控制PE的含量，使得产品PE≥10％，制备所得蛋黄卵磷脂PC≥68％、10％≤PE≤20％、PC+PE≥80％，采用活性炭对蛋黄卵磷脂进行吸附，并通过多级串联精密过滤器使得内毒素、微生物可控。

技术研发人员：邓紫新,朱宁,耿亚
受保护的技术使用者：江苏曼氏生物科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/11/4