一种聚酰亚胺树脂及其制备方法与流程

本发明涉及高分子材料，尤其涉及一种聚酰亚胺树脂及其制备方法。

背景技术：

1、聚酰亚胺的芳香结构特性使其成为具有优异热稳定性的高性能聚合物之一。它在电子、汽车、航空航天和粘合剂工业等各种应用中得到了广泛的研究。现有的聚酰亚胺是通过二胺和二酐在极性溶剂中两步聚合反应生成聚酰胺酸，然后在150-180℃进行热或化学亚酰化，即通过二步法进行聚酰亚胺的合成，具有合成所需时间较长，并且反应时温度较高的问题。

技术实现思路

1、本发明提供了一种聚酰亚胺树脂及其制备方法，以解决上述现有技术的不足，在保证聚酰亚胺树脂耐温性和力学性能优异的前提下，提高其韧性，缩短传统合成方法的反应时间，降低反应温度。

2、为了实现本发明的目的，拟采用以下技术：

3、一方面提供了一种聚酰亚胺树脂，其具有如下的化学结构式：

4、

5、其中x是二异氰酸酯的残基，y是四酸二酐的残基。

6、进一步地，x二异氰酸酯为和化学结构中的一种或两种。

7、3、根据权利要求1所述的聚酰亚胺树脂，其特征在于，y四酸二酐为、及

8、化学结构中的一种或两种。

9、另一方面提供了一种聚酰亚胺树脂的制备方法，包括步骤：

10、步骤001，二异氰酸酯溶解于有机溶剂中，并得到二异氰酸酯溶液；

11、步骤002，3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐（btda）、4,4'-联苯醚二酐(odpa)、均苯四甲酸二酐（pmda)溶于有机溶剂中，得到二酐混合液；

12、步骤003，将步骤002所得的二酐混合液加入至二异氰酸酯溶液中，室温搅拌15min后，将溶液加热至100℃搅拌3.5 h，进行反应；

13、步骤004，将步骤003所得的溶液置于室温下冷却，并通过蒸馏水进行沉淀；

14、步骤005，将步骤004中的沉淀产物进行过滤，并通过洗涤剂洗涤，并得到最终产物；

15、步骤006，将步骤005所得的最终产物在100°c的真空烘箱中干燥，得到增韧聚酰亚胺树脂。

16、进一步地，所述有机溶剂为n，n-二甲基乙酰胺(dma)、n-甲基吡咯烷酮(nmp)或n，n-二甲基甲酰胺(dmf)其中的一种。

17、进一步地，步骤003中所述二异氰酸酯溶液和二酐混合液两者投料摩尔比为1：（0.98-1.02）。

18、进一步地，步骤005中所述洗涤剂为甲醇，所述洗涤剂的用量为待洗涤的沉淀产物质量的2-10倍。

19、进一步地，所述003聚合中间体溶液的（制备所得的聚酰亚胺树脂）固含量质量分数为15~35％。

20、上述技术方案的优点在于：

21、本发明在保证聚酰亚胺树脂耐温性和力学性能优异的前提下，提高其韧性，缩短传统合成方法的反应时间，降低反应温度。

技术特征：

1.一种聚酰亚胺树脂，其特征在于，其具有如下的化学结构式：

2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺树脂，其特征在于，x二异氰酸酯为和化学结构中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺树脂，其特征在于，y四酸二酐为、及

4.一种如权利要求1中所述聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，包括步骤：

5.根据权利要求4所述的聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为n，n-二甲基乙酰胺(dma)、n-甲基吡咯烷酮(nmp)或n，n-二甲基甲酰胺(dmf)其中的一种。

6.根据权利要求4所述的聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，步骤003中所述二异氰酸酯溶液和二酐混合液两者投料摩尔比为1：（0.98-1.02）。

7.根据权利要求4所述的聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于：步骤005中所述洗涤剂为甲醇，所述洗涤剂的用量为待洗涤的沉淀产物质量的2-10倍。

8.根据权利要求1所述的聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，所述聚合中间体溶液的固含量质量分数为15~35％。

9.根据权利要求1所述的聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，步骤003中，二酐混合液和二异氰酸酯溶液进行反应时，在氮气氛围下进行。

10.根据权利要求1所述的聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，步骤001中的二异氰酸酯为4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯（mdi）、甲苯二异氰酸酯（tdi）中的其中一种或者两者的组合物。

技术总结
一种聚酰亚胺树脂及其制备方法，其中制备包括步骤：步骤001，二异氰酸酯溶解于有机溶剂中，并得到二异氰酸酯溶液；步骤002，3,3′,4,4′‑二苯酮四酸二酐（BTDA）、4,4'‑联苯醚二酐(ODPA)、均苯四甲酸二酐（PMDA)溶于有机溶剂中，得到二酐混合液；步骤003，将步骤002所得的二酐混合液加入至二异氰酸酯溶液中，室温搅拌15 min后，将溶液加热至100℃搅拌3.5 h，进行反应；步骤004，将步骤003所得的溶液置于室温下冷却，并通过蒸馏水进行沉淀；步骤005，将步骤004中的沉淀产物进行过滤，并通过洗涤剂洗涤，并得到最终产物；步骤006，将步骤005所得的最终产物在100°C的真空烘箱中干燥，得到增韧聚酰亚胺树脂。提高其韧性，缩短传统合成方法的反应时间，降低反应温度。

技术研发人员：刘立辉,刘颖锡,王东娜,黄勇,余旭田,程源其
受保护的技术使用者：自贡中天胜新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/9