一种用于石膏砂浆的纤维素醚的制备方法与流程

本发明涉及石膏砂浆材料制备。设计一种用于石膏砂浆的纤维素醚的制备方法。

背景技术：

1、石膏是目前建筑材料中常用的原材料，分为脱硫石膏和磷石膏，石膏作为副产物，同时具有收缩率小和量大价低的特点，被广泛应用于自流平砂浆、抹灰石膏、瓷砖胶等材料中；而由于石膏的三相不稳定性和原材料的多样性，石膏在使用过程中经常出现用水量、凝结时间多变，开裂等问题。

2、纤维素醚在石膏砂浆中的应用主要体现在以下几个方面：1)提高保水性：纤维素醚作为一种高分子化合物，具有出色的吸水保水能力，能够提高石膏砂浆的保水性，防止水分过快流失，从而改善施工性能；2)改善粘结性：纤维素醚能够增加砂浆的粘结性，提高砂浆与基材之间的粘结强度，有助于提升砂浆的施工质量和耐久性；3)增稠作用：纤维素醚可以增加砂浆的黏度，改善砂浆的流动性和可操作性，使其更易于施工和涂抹；4)影响凝结时间：纤维素醚的加入可能会影响石膏砂浆的凝结时间，通过调整纤维素醚的掺量，可以在一定程度上控制砂浆的凝结速度，以适应不同的施工要求；5)提高抗裂性：纤维素醚的加入有助于减少石膏砂浆的收缩，提高其抗裂性，从而减少施工过程中的裂缝产生；6)改善施工性能：纤维素醚可以改善石膏砂浆的施工性能，如减少泌水现象，延长砂浆的可操作时间，提高施工效率；环境适应性：7)纤维素醚改性砂浆在不同环境条件下，如温度变化，具有更好的适应性，有助于提高砂浆在实际应用中的性能稳定性。

3、本研究的目的是研发一种纤维素醚，该纤维素醚具有石膏普适性，降低石膏分层、开裂，延长石膏开放时间，减小石膏批次间用水量、凝结时间差异，气泡少、增稠快的优点。

4、综上，现有技术中还存在如下问题：在纤维素醚应用于石膏砂浆时，容易出现石膏分层开裂的现象，凝结时间差异明显、气泡多且增稠慢。

技术实现思路

1、本发明为了解决上述现有技术中存在的问题：提供了一种用于石膏砂浆的纤维素醚的制备方法，该制备方法制得的纤维素醚应用于石膏砂浆时，具备下述优点：

2、具有石膏普适性，降低石膏分层、开裂，延长石膏开放时间，减小石膏批次间用水量、凝结时间差异、气泡少、增稠快。

3、一种用于石膏砂浆的纤维素醚的制备方法，包括以下步骤：

4、s1将精制棉粉末投入反应釜内，置换反应釜内空气，用惰性气体保护，控制釜内压力；

5、s2加入浓度32～50％的液碱，反应5～45min，反应温度控制在20～45℃；

6、s3再加入一阶段醚化剂，釜内压力控制在0.15～0.3mpa，温度控制在30～50℃，反应时间40～90min；

7、s4加入二阶段醚化剂及低沸点醚类物质和低碳醇类物质，釜内压力控制在0.6～1.0mpa，温度控制在40～60℃；

8、s5在30～120min内，将反应压力提升至1.7～2.2mpa，在此压力下，反应30～90min；

9、s6回收完成后，釜内加入氧化剂，搅拌10～60min；

10、s7后处理：再进行中和、压滤、凝胶造粒、湿粉碎、干燥粉碎，包装处理得所需产物。

11、作为本方案的进一步改进，s1中的惰性气体为氮气，二氧化碳中的任意一种或两种；

12、s2中的液碱为氢氧化钠。

13、作为本方案的进一步改进，s3中一阶段醚化剂为环氧乙烷，环氧丙烷，环氧丁烷中的任意一种或多种。

14、作为本方案的进一步改进，s4中二阶段醚化剂为氯甲烷、氯乙烷、氯戊烷中的任意一种或多种；

15、低沸点醚类物质为甲醚、乙醚、甲乙醚、丙醚、异丙醚中的任意一或多种；

16、低碳醇类物质：甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的任意一或多种。

17、作为本方案的进一步改进，s6中氧化剂为双氧水，次氯酸钠等物质中的任意一种或多种；

18、精制棉投料量在1500-2100kg；

19、精制棉与32-50％液碱的摩尔比＝1:2.5-6.0优选为1:3.5-5.5；

20、精制棉与一阶段醚化剂的摩尔比＝1:0.4-2.0优选为1:0.6-1.8；

21、精制棉与二阶段醚化剂的摩尔比＝1:2.0-6.5优选为1:2.5-6.0；

22、精制棉与低沸点醚类物的摩尔比＝1:0.7-2.3优选为1:0.9-2.1；

23、精制棉与低碳醇类物质的摩尔比＝1:0.70-2.3优选为1:0.9-2.1。

24、作为本方案的进一步改进，s1中釜内压力控制在0.05～0.1mpa；

25、s2中液碱的浓度为38％～48％、温度为25～35℃、反应时间为10～35min。

26、作为本方案的进一步改进，s3中釜内压力控制在0.2～0.25mpa、温度控制在35～45℃、反应时间为50～80min。

27、作为本方案的进一步改进，s4中釜内压力控制在0.7～0.9mpa，温度控制在45～55℃。

28、作为本方案的进一步改进，s5中在50～100min内，将反应压力提升至1.8～2.1mpa，在此压力下，反应50～70min。

29、作为本方案的进一步改进，s6回收完成后，釜内加入氧化剂，搅拌20～50min。

30、与现有技术相比，本发明用于石膏砂浆的纤维素醚的制备方法制得的纤维素醚具备下述有益效果：

31、本发明制得的纤维素醚用于轻质抹灰石膏产品中，开放时间可延长到90min；

32、本发明制得的纤维素醚用于石膏基自流平砂浆中，可以放置自流平泌水、分层；

33、本发明制得的纤维素醚用于石膏腻子中，石膏腻子的开放时间可延长到25min。

技术特征：

1.一种用于石膏砂浆的纤维素醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的用于石膏砂浆的纤维素醚的制备方法，其特征在于，s1中的惰性气体为氮气，二氧化碳中的任意一种或两种；

3.根据权利要求1所述的用于石膏砂浆的纤维素醚的制备方法，其特征在于，s3中一阶段醚化剂为环氧乙烷，环氧丙烷，环氧丁烷中的任意一种或多种。

4.根据权利要求1所述的用于石膏砂浆的纤维素醚的制备方法，其特征在于，s4中二阶段醚化剂为氯甲烷、氯乙烷、氯戊烷中的任意一种或多种；

5.根据权利要求1所述的用于石膏砂浆的纤维素醚的制备方法，其特征在于，s6中氧化剂为双氧水，次氯酸钠等物质中的任意一种或多种；

6.根据权利要求1所述的用于石膏砂浆的纤维素醚的制备方法，其特征在于，s1中釜内压力控制在0.05～0.1mpa；

7.根据权利要求1所述的用于石膏砂浆的纤维素醚的制备方法，其特征在于，s3中釜内压力控制在0.2～0.25mpa、温度控制在35～45℃、反应时间为50～80min。

8.根据权利要求1所述的用于石膏砂浆的纤维素醚的制备方法，其特征在于，s4中釜内压力控制在0.7～0.9mpa，温度控制在45～55℃。

9.根据权利要求1所述的用于石膏砂浆的纤维素醚的制备方法，其特征在于，s5中在50～100min内，将反应压力提升至1.8～2.1mpa，在此压力下，反应50～70min。

10.根据权利要求1所述的用于石膏砂浆的纤维素醚的制备方法，其特征在于，s6回收完成后，釜内加入氧化剂，搅拌20～50min。

技术总结
本发明公开了一种用于石膏砂浆的纤维素醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1将精制棉粉末投入反应釜内，置换反应釜内空气，用惰性气体保护，控制釜内压力；S2加入浓度32～50％的液碱，反应5～45min，反应温度控制在20～45℃；S3再加入一阶段醚化剂，釜内压力控制在0.15～0.3MPa，温度控制在30～50℃，反应时间40～90min；S4加入二阶段醚化剂及低沸点醚类物质和低碳醇类物质；S5将反应压力提升至1.7～2.2Mpa，在此压力下反应；S6回收；S7后处理。本发明制备的产物具备下述优点：具有石膏普适性，降低石膏分层、开裂，延长石膏开放时间，减小石膏批次间用水量、凝结时间差异、气泡少、增稠快。

技术研发人员：王晓明,沈一鸣,高转转,王跃春,陈建元,黎波,邵佳琪
受保护的技术使用者：湖州霍普新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/11/18