一种固定床式PTA加氢制备CHDM的方法与流程

本发明涉及化学领域，具体涉及一种固定床式pta加氢制备chdm的方法。

背景技术：

1、1,4-环己烷二甲醇(chdm)是生产改性聚酯的重要单体。由于分子结构对称，其聚酯产品具有比pet、pbt更好的热稳定性、透明性、耐冲击性、耐磨性和耐腐蚀性。2017年全球chdm消费量超过20万吨/年，并以年均10％速度增长。主要生产商有美国eastman、日本mitsubishi、韩国sk等公司，产品几乎不对外销售。我国目前chdm需求量5万吨/年，仅凯凌化工产能2万吨/年、江苏康恒化工0.2万吨/年，实际产量低于1万吨/年，缺口较大。目前工业化生产chdm主要以对苯二甲酸二甲酯为原料，经苯环加氢和酯基加氢两步进行。

2、针对dmt制备1,4-环己烷二甲醇的苯环加氢和酯基加氢，如何实现高活性、高选择性制备的chdm已成为研究热点。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种固定床式pta加氢制备chdm的方法，以解决了现有技术的上述问题。

2、本发明公开了一种固定床式pta加氢制备chdm的方法，包括以下步骤：

3、s1、一段反应：预先将配置好的pta和溶剂的混合物料加入到原料罐内，混合物料中pta的浓度为5％-10％，接着将制备好的催化剂装填完成后进行氮气置换和装置气密性检测，完成后将固定床及预热器升温至反应温度200-240℃，调整减压阀至反应压力6-12mpa，待温度和压力稳定后打开进料泵开始进料1-10ml/min，调整氢气流量，空速0.2-0.5，氢油摩尔比60-150，反应完成后获得一段反应物1,4-环己烷二甲酸；

4、s2、二段反应：预先将一段反应物和溶剂组成的混合物料加入到原料罐内，混合物料中一段反应物的浓度为5％-10％，接着将制备好的催化剂装填完成后进行氮气置换和装置气密性检测，完成后固定床及预热器升温至反应温度240-260℃，调整减压阀至反应压力10-12mpa，待温度和压力稳定后打开进料泵开始进料1-10ml/min，调整氢气流量，空速0.15-0.5，氢油摩尔比90-160，反应完成后即可获得1,4-环己烷二甲醇。

5、进一步地，所述一段反应和二段反应中的溶剂均为水或甲醇或异丙醇。

6、进一步地，所述一段反应中用到的催化剂包括金属氧化物及载体；

7、其中金属氧化物中的金属元素包括ru、pd以及sn，金属氧化物中各金属元素的质量分数分别为：ru0.5-1wt％，pd3-5-wt％，sn1-2wt％；

8、载体为活性炭、分子筛、氧化铝中的一种。

9、进一步地，所述二段反应中用到的催化剂包括金属氧化物及载体；

10、其中金属氧化物中的金属元素包括ru、mg、sn以及pt，金属氧化物中各金属元素的质量分数分别为：ru2-5wt％，mg0.5-1wt％，sn5-10wt％，pt1-2wt％；

11、载体为活性炭、分子筛、氧化铝中的一种。

12、本发明还公开了一种chdm，采用上述方法制得。

13、本发明的有益效果：采用本发明的方法，通过选择合适的催化剂及优化催化剂中各组份的配比，合理控制釜内温度及压力，使得原料转化率达到并超过了98％，产品收率也在93％及以上，在行业内处于较高水平。

技术特征：

1.一种固定床式pta加氢制备chdm的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种固定床式pta加氢制备chdm的方法，其特征在于，所述一段反应和二段反应中的溶剂均为水或甲醇或异丙醇。

3.根据权利要求1所述的一种固定床式pta加氢制备chdm的方法，其特征在于，所述一段反应中用到的催化剂包括金属氧化物及载体；

4.根据权利要求3所述的一种固定床式pta加氢制备chdm的方法，其特征在于，所述二段反应中用到的催化剂包括金属氧化物及载体；

5.一种chdm，其特征在于，采用权利要求1-4中任一项所述的方法制得。

技术总结
本发明公开了一种固定床式PTA加氢制备CHDM的方法，属于化学领域，该方法包括一段加氢反应获得一段反应物1,4‑环己烷二甲酸和二段加氢反应获得1,4‑环己烷二甲醇，采用本发明的方法，通过选择合适的催化剂及优化催化剂中各组份的配比，合理控制釜内温度及压力，使得原料转化率达到并超过了98％，产品收率也在93％及以上，在行业内处于较高水平。

技术研发人员：邵建军,郭榜立,闫一伟,徐建州,于得水,张茂强,刘超
受保护的技术使用者：江苏虹港石化有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/10