自组装酰化单宁酸的制备方法、疏水玻璃及其制备方法

本发明涉及超分子组装，特别涉及一种自组装酰化单宁酸的制备方法、疏水玻璃及其制备方法。

背景技术：

1、超分子组装是通过动态共价相互作用和非共价分子间相互作用（包括氢键，疏水相互作用，静电相互作用，范德华力和 π-π 堆积）自发形成独特纳米结构的过程。它起源于生物系统，广泛应用于生物医学、界面修饰等领域。单宁酸是一大类植物衍生的生物相容性和生物可降解化合物，由结构中的两个或多个酚单元组成，其提供了丰富的反应位点。

2、目前，基于单宁酸的超分子工程策略应用于构建各种二维功能性金属-酚网络材料，如胶囊或膜，且广泛用于三维超分子纳米药物，然而，这些研究都是基于单宁酸的组装，且其对界面的修饰均是亲水的，其疏水性能较差。

技术实现思路

1、本发明的主要目的是提出一种自组装酰化单宁酸的制备方法、疏水玻璃及其制备方法，旨在借助多种溶剂实现玻璃表面形貌可控变化，提高玻璃的疏水性，进而实现酰化单宁酸自组装。

2、为实现上述目的，本发明提出一种自组装酰化单宁酸的制备方法，包括以下步骤：

3、s11、将单宁酸、催化剂和第一溶剂混合，得混合物；

4、s12、将所述混合物与酸酐混合发生酰化反应，得生成物；

5、s13、将所述生成物洗涤、纯化、干燥，得自组装酰化单宁酸。

6、在一实施例中，步骤s11中，所述催化剂包括二甲氨基吡啶；和/或，

7、所述第一溶剂包括n,n-二甲基甲酰胺及二甲基亚砜中的至少一种。

8、在一实施例中，步骤s11中，单宁酸在所述第一溶剂中的质量浓度为50~100 g/l；和/或，

9、步骤s11中，所述催化剂在所述第一溶剂中的质量浓度为0.5~1 g/l。

10、在一实施例中，步骤s12中，所述混合物与所述酸酐的体积比为30：（1~20）；和/或，

11、步骤s12中，酰化反应的温度为40~80℃，时间为1~8 h。

12、在一实施例中，步骤s13包括：

13、s131、所述生成物在水中静置沉淀，过滤得固体；

14、s132、将所述固体溶解在有机溶剂中，过滤，将滤液加热，干燥，得酰化单宁酸，其中，所述有机溶剂包括氯仿。

15、本发明还提出一种疏水玻璃的制备方法，包括以下步骤：

16、s20、将自组装酰化单宁酸与第二溶剂混合，得疏水溶液；

17、s30、提供玻璃板，将所述疏水溶液涂在玻璃板的表面上，将疏水溶液干燥，得疏水玻璃；

18、其中，所述第二溶剂包括n,n-二甲基甲酰胺、乙醇和氯仿中的至少一种；

19、所述自组装酰化单宁酸包括按如前述的自组装酰化单宁酸的制备方法制备得到的自组装酰化单宁酸。

20、在一实施例中，步骤s20中，所述酰化单宁酸在所述第二溶剂中的浓度为0.01~0.1g/ml。

21、在一实施例中，所述酸酐包括丁酸酐、正己酸酐及正辛酸酐中的至少一种。

22、在一实施例中，步骤s30中，所述疏水溶液在玻璃板表面的涂抹量为2~3 l/m2。

23、本发明还提出一种疏水玻璃，所述疏水玻璃按如前述的疏水玻璃的制备方法制备得到。

24、本发明的技术方案通过采用单宁酸、催化剂和第一溶剂混合，再与酸酐混合，加快反应速率，减少副反应；通过沉淀、过滤、溶解、干燥，可去除未反应的原料、催化剂残留及副反应产物，提高酰化单宁酸的纯度和稳定性，以使得酰化单宁酸具有自组装功能，从而能够自组装形成疏水性的酰化单宁酸膜层。

技术特征：

1.一种自组装酰化单宁酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的自组装酰化单宁酸的制备方法，其特征在于，步骤s11中，所述催化剂包括二甲氨基吡啶；和/或，

3.如权利要求2所述的自组装酰化单宁酸的制备方法，其特征在于，步骤s11中，单宁酸在所述第一溶剂中的质量浓度为50~100 g/l；和/或，

4.如权利要求2所述的自组装酰化单宁酸的制备方法，其特征在于，步骤s12中，所述混合物与所述酸酐的体积比为30：（1~20）；和/或，

5.如权利要求2所述的自组装酰化单宁酸的制备方法，其特征在于，步骤s13包括：

6.一种疏水玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

7.如权利要求2所述的疏水玻璃的制备方法，其特征在于，步骤s20中，所述酰化单宁酸在所述第二溶剂中的浓度为0.01~0.1g/ml。

8.如权利要求2所述的疏水玻璃的制备方法，其特征在于，所述酸酐包括丁酸酐、正己酸酐及正辛酸酐中的至少一种。

9.如权利要求2所述的疏水玻璃的制备方法，其特征在于，步骤s30中，所述疏水溶液在玻璃板表面的涂抹量为2~3 l/m2。

10.一种疏水玻璃，其特征在于，所述疏水玻璃按如权利要求6至9任一项所述的疏水玻璃的制备方法制备得到。

技术总结
本发明提出一种自组装酰化单宁酸的制备方法、疏水玻璃及其制备方法，涉及超分子组装技术领域，其中，自组装酰化单宁酸的制备方法包括以下步骤：S11、将单宁酸、催化剂和第一溶剂混合，得混合物；S12、将所述混合物与酸酐混合发生酰化反应，得生成物；S13、将所述生成物洗涤、纯化、干燥，得自组装酰化单宁酸。本发明的技术方案通过采用单宁酸、催化剂和第一溶剂混合，再与酸酐混合，加快反应速率，减少副反应；通过沉淀、过滤、溶解、干燥，可去除未反应的原料、催化剂残留及副反应产物，提高酰化单宁酸的纯度和稳定性，以使得酰化单宁酸具有自组装功能，从而能够自组装形成疏水性的酰化单宁酸膜层。

技术研发人员：蔡杰,陈倩茜,谢芳,吴颖珊,王芷静
受保护的技术使用者：武汉轻工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/12/30