一种温敏性聚离子液体分离乙酸甲酯-甲醇的方法

【】本发明属于化工分离纯化领域，涉及一种采用温敏性聚离子液体分离乙酸甲酯-甲醇的方法。

背景技术

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背景技术：

1、乙酸甲酯和甲醇均是重要的化工基本原料，乙酸甲酯能与大多数有机溶剂互溶，具有广泛的溶解力，能溶解丙烯酸类、乙烯基类、硝基纤维素类、环氧类、聚氨脂类、聚脂类、酚醛树脂类等，比丙酮具有更高的闪点和更高的防白性能，能更好的符合涂料、油漆工艺配方和用户的使用要求。甲醇属于基本有机原料之一，主要用于制造氯甲烷、甲胺和硫酸二甲酯等多种有机产品。也是农药(杀虫剂、杀螨剂)、医药(磺胺类、合霉素等)的原料，合成对苯二甲酸二甲酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的原料之一。在乙酸甲酯和甲醇的生产和使用过程中会产生共沸物，用普通方法无法将其分离。

2、共沸物的高效分离是世界化学工业的重要研究方向，高端化学品通常具有非常高的纯度要求。如何实现高效分离和高纯度对于我国化工行业的发展至关重要。中国专利cn104478712b公开了一种两步萃取精馏分离乙酸甲酯-甲醇的方法利用分离性能较强的氯化1-己基-3-甲基咪唑进行粗分，再用溶解性较好的溴化1-乙基-3-甲基咪唑细分，得到高纯度的乙酸甲酯。分离方法减小萃取剂挥发带来的污染，还可回收、节省成本。

3、中国专利cn106928027b公开了一种从乙醛-乙酸甲酯-甲醇-丁醇-水混合液中提取甲醇的方法，采用连续侧线精馏与萃取精馏集成工艺分离乙醛-乙酸甲酯-甲醇-丁醇-水混合物，解决甲醇纯度和收率低的问题，通过简化工艺过程和提高分离效率，得到含量99.6％及收率98.8％以上的甲醇。

4、为了进一步降低成本和减少环境风险，应探索更具经济性和环境友好型的萃取剂。温敏性聚离子液体是一种具有温度响应性的离子液体材料，其结合了离子液体和温敏性聚合物的特性，可根据温度变化实现分子结构和性质的调控，从而用于分离和提纯各种化合物。与离子液体相比，温敏性聚离子液体具有许多优势，包括提高机械稳定性、化学耐久性、温度可控性和可加工性，发展聚离子液体萃取剂的温敏性构筑策略对乙酸甲酯-甲醇共沸物分离及萃取剂低耗回收具有重要意义，在分离领域中具有广阔前景。

5、因此，提供一种温敏性聚离子液体分离乙酸甲酯-甲醇的方法成为本领域亟需解决的问题。

技术实现思路

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技术实现要素：

1、[要解决的技术问题]

2、本发明的目的是提供一种使用温敏性聚离子液体进行分离乙酸甲酯-甲醇的方法，实现以温敏性联咪唑聚离子液体p([bim-4c]br)作为萃取剂对乙酸甲酯和甲醇二元共沸混合物的分离，判断萃取剂的可行性。

3、[技术方案]

4、本发明提出了一种以温敏性聚离子液体作为萃取剂分离乙酸甲酯和甲醇二元共沸混合物的方法，主要包括如下步骤：

5、(1)合成温敏性磷酸酯类离子液体共聚物。采用raft聚合法，除氧醇作为溶剂，aibn作为链引发剂，(((乙氧基)碳巯基)硫基)乙酸作为链转移剂，离子液体单体与n-异丙基丙烯酰胺或丙烯酰胺以1：2～10摩尔比混合，形成磷酸酯类离子液体共聚物。

6、(2)配置实验所需溶液。[bim-4c]br单体和p([bim-4c]br)在乙酸甲酯和甲醇中的浓度均为10～15wt％。溶液含量与相平衡釜一致，体积约为50ml，进行气液相平衡实验。

7、(3)确保设备的稳定性和安全性。打开加热按钮，设置低电压时加热釜缓慢加热，待仪器稳定后，缓慢调节升高电压，平衡釜内溶液沸腾后，温度在20min内未发生改变，此刻达到该温度下的相平衡，记录液相温度值。

8、(4)分析相比对分离效果的影响。将不同比例的萃取剂和乙酸甲酯-甲醇混合物加入气液相反应釜中，以1：1.7～5的o/a进行多次实验，观察实验现象，分别取样测定。

9、(5)分析温度对分离效果的影响。调节温度25～50℃。使温度逐渐升高，观察实验现象，不同温度下维持一段时间，分别取样测定。

10、优选地，步骤(1)中所述的合成的温敏性磷酸酯类离子液体共聚物作为萃取剂。

11、优选地，步骤(1)中所述的离子液体单体与n-异丙基丙烯酰胺或丙烯酰胺以1：2～10摩尔比混合。

12、优选地，步骤(2)中所述的[bim-4c]br单体和p([bim-4c]br)在乙酸甲酯和甲醇中的浓度均为10～15wt％。

13、优选地，步骤(4)中所述萃取剂和乙酸甲酯-甲醇混合物o/a选用1：1.7～5。

14、优选地，步骤(5)中所述分离过程温度控制范围为25～50℃。

技术特征：

1.一种温敏性聚离子液体分离乙酸甲酯-甲醇的方法。其特征在于选择温敏性聚离子液作为萃取剂在101.3kpa下对乙酸甲酯-甲醇共沸体系进行分离，研究不同温度、含量和o/a对分离效果的影响。包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的温敏性聚离子液体分离乙酸甲酯-甲醇的方法，其特征在于，合成的温敏性磷酸酯类离子液体共聚物作为萃取剂。

3.根据权利要求1所述的温敏性聚离子液体分离乙酸甲酯-甲醇的方法，其特征在于，离子液体单体与n-异丙基丙烯酰胺或丙烯酰胺以1：2～10摩尔比混合。

4.根据权利要求1所述的温敏性聚离子液体分离乙酸甲酯-甲醇的方法，其特征在于，[bim-4c]br单体和p([bim-4c]br)在乙酸甲酯和甲醇中的浓度均为10～15wt％。

5.根据权利要求1所述的温敏性聚离子液体分离乙酸甲酯-甲醇的方法，其特征在于，萃取剂和乙酸甲酯-甲醇混合物o/a选用1：1.7～5。

6.根据权利要求1所述的温敏性聚离子液体分离乙酸甲酯-甲醇的方法，其特征在于，分离过程温度控制范围为25～50℃。

技术总结
本发明涉及一种温敏性聚离子液体分离乙酸甲酯‑甲醇的方法，以温敏性聚离子液体作为萃取剂，实现以温敏性联咪唑聚离子液体P([BIM‑4C]Br)作为萃取剂对乙酸甲酯和甲醇二元共沸混合物的分离。P([BIM‑4C]Br)具有优良的分离性能，同甲醇的作用力更强，可把甲醇束缚在塔釜，体现了聚离子液体(PILs)对比ILs具有更好的萃取效果。研究不同温度、含量和O/A等因素对分离效果的影响，分析P([BIM‑4C]Br)其汽液相平衡数据，确定最佳分离条件，实现经济上的可行性。

技术研发人员：齐建光,周岩,孟凡庆,杨晶巍,王英龙,王帅,尹淑丽
受保护的技术使用者：青岛科技大学
技术研发日：
技术公布日：2025/3/3