一种耐高温稳定性保护膜材料的制备方法与流程

本发明涉及pet材料，具体为一种耐高温稳定性保护膜材料的制备方法。

背景技术：

1、pet聚对苯二甲酸乙二醇酯是一种常见的聚酯类高分子材料，可以制成塑料，合金，薄膜等材料，在包装，电子电气，绝缘材料，汽车贴膜等方面有广泛的应用。提高pet膜材料的力学强度，耐高温，耐磨耐刮擦等性能，有利于拓展其在汽车贴膜，保护膜等方面的实际应用。

2、poss笼型聚倍半硅氧烷是一种硅基纳米结构杂化功能性材料，具有纳米粒子小尺寸效应等特点的性质，加入到高分子材料中，可以改善材料的力学强度，耐高温，耐摩擦等性能。专利cn116444799a公开poss基聚磷腈及pet/poss基聚磷腈复合材料以及它们制备方法，将3,4-二羟基苯甲酸，氨基poss，六氯环三磷腈进行反应，得到的poss基聚磷腈阻燃剂，不仅改善了阻燃剂与pet聚合物基体的相容性，同时赋予了pet材料良好的阻燃性能，并且不会显著降低pet聚合物力学性能。但是该专利的poss基聚磷腈阻燃剂没有改善pet材料的耐磨，耐高温等性能。

技术实现思路

1、本发明解决了pet聚酯薄膜强度低，耐磨性较差，耐高温性能不佳的问题。

2、本发明的技术方案是：一种耐高温稳定性保护膜材料的制备方法：

3、（1）、向烧瓶中加入甲苯溶剂，八环氧基笼型倍半硅氧烷，9-蒽甲酸，搅拌后在氮气气氛中，加入三苯基膦，加热至100-110℃，搅拌反应10-18h，反应时冷凝进行回流，减压浓缩，用乙醇洗涤浓缩物，80℃干燥4h，得到羟基蒽poss。反应式如下：

4、

5、（2）、向烧瓶中加入n,n-二甲基甲酰胺，羟基蒽poss，对苯二甲酰氯，吡啶，在25-40℃中搅拌反应18-24h，将溶液倒入乙醇中，过滤后乙醇洗涤滤饼，80℃干燥6h，得到poss基聚酯。

6、（3）、将聚对苯二甲酸乙二醇酯、poss基聚酯、抗氧剂加入到挤出机中，六段温度为240-280℃，螺杆转速为200-300r/min，共混挤出；然后通过双轴拉伸机进行拉伸，纵向拉伸温度110-120℃，拉伸比为3-4倍；横向拉伸温度125-135℃，拉伸比为3-4倍；得到耐高温稳定性保护膜材料。

7、优选的，（1）中，9-蒽甲酸，三苯基膦的摩尔量是八环氧基笼型倍半硅氧烷摩尔量的800-880%、3.2-4%。

8、优选的，（2）中，羟基蒽poss、吡啶的摩尔量是对苯二甲酰氯摩尔量的360-440%、800-960%。

9、优选的，（3）中，poss基聚酯的质量是聚对苯二甲酸乙二醇酯质量的1-10%。

10、技术效果：本发明以三苯基膦作为催化剂，将八环氧基笼型倍半硅氧烷的环氧基团和9-蒽甲酸的羧基进行开环反应，得到羟基蒽poss，其生成的羟基再与对苯二甲酰氯发生酰氯酯化聚合反应，得到poss基聚酯，最后再与聚对苯二甲酸乙二醇酯共混制膜，得到耐高温稳定性保护膜材料。

11、本发明的poss基聚酯作为聚酯型聚合物，与pet聚酯之间有很好的相容性，同时poss基聚酯中含有独特的poss笼型聚倍半硅氧烷的纳米结构杂化体系，力学性能高，耐磨性强，并且含有耐热性的蒽基稠环结构，与pet聚酯共混制膜后，显著提高了膜材料的拉伸性能，降低了摩擦磨耗量，提高了质量损失热分解温度，使膜材料表现出优异的力学强度，耐磨耐刮擦性和耐高温性能。本发明的pet基膜材料在汽车贴膜，保护膜，耐高温电气绝缘用薄膜等方面有很好的实际应用。

技术特征：

1.一种耐高温稳定性保护膜材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：

2.根据权利要求1所述的耐高温稳定性保护膜材料的制备方法，其特征在于，所述（1）中，9-蒽甲酸，三苯基膦的摩尔量是八环氧基笼型倍半硅氧烷摩尔量的800-880%、3.2-4%。

3.根据权利要求1所述的耐高温稳定性保护膜材料的制备方法，其特征在于，所述（1）中，反应的温度为100-110℃，反应时间为10-18h。

4.根据权利要求1所述的耐高温稳定性保护膜材料的制备方法，其特征在于，所述（2）中，羟基蒽poss、吡啶的摩尔量是对苯二甲酰氯摩尔量的360-440%、800-960%。

5.根据权利要求1所述的耐高温稳定性保护膜材料的制备方法，其特征在于，所述（2）中，反应的温度为25-40℃，反应时间为18-24h。

6.根据权利要求1所述的耐高温稳定性保护膜材料的制备方法，其特征在于，所述（3）中，poss基聚酯的质量是聚对苯二甲酸乙二醇酯质量的1-10%。

7.根据权利要求1所述的耐高温稳定性保护膜材料的制备方法，其特征在于，所述挤出机六段温度为240-280℃，螺杆转速为200-300r/min。

8.根据权利要求1所述的耐高温稳定性保护膜材料的制备方法，其特征在于，所述双轴拉伸机的纵向拉伸温度110-120℃，拉伸比为3-4倍；横向拉伸温度125-135℃，拉伸比为3-4倍。

技术总结
本发明涉及PET材料技术领域，且公开了一种耐高温稳定性保护膜材料的制备方法，将聚对苯二甲酸乙二醇酯、POSS基聚酯、抗氧剂加入到挤出机中，共混挤出；然后通过双轴拉伸机进行拉伸，得到耐高温稳定性保护膜材料。POSS基聚酯与PET聚酯之间有很好的相容性，同时POSS基聚酯中含有独特的POSS笼型聚倍半硅氧烷的纳米结构杂化体系，力学性能高，耐磨性强，并且含有耐热性的蒽基稠环结构，与PET聚酯共混制膜后，显著提高了膜材料的拉伸性能，降低了摩擦磨耗量，提高了质量损失热分解温度，使膜材料表现出优异的力学强度，耐磨耐刮擦性和耐高温性能。

技术研发人员：杨洪治,王永利
受保护的技术使用者：河北舒莱美德塑料薄膜材料科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/11/26