高粘度低游离甲醛的三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺及其应用的制作方法

本发明属于高分子胶粘剂，涉及三聚氰胺甲醛树脂，尤其涉及一种高粘度低游离甲醛的三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺及其应用。

背景技术：

1、三聚氰胺甲醛树脂为三聚氰胺与甲醛反应所得到线性网状结构的聚合物，又被称为蜜胺树脂(英文缩写mf)。通常是将三聚氰胺和质量百分比浓度37％的甲醛水溶液按照一定的摩尔比，在弱碱性的条件下加热进行加成反应生成不同数目的n-羟甲基三聚氰胺衍生物，随着温度的升高进一步进行缩聚反应，生成不溶不熔的稳定网状结构的三聚氰胺甲醛树脂。该树脂可用于防火板的粘合剂、地板家具板装饰纸的浸渍胶水，也可用于涂料和塑料制品以及硬化剂等。

2、目前，高粘度的三聚氰胺甲醛树脂的研究有很多，但多用于其他行业，不能满足浸渍纸的生产，本发明针对浸渍纸涂布所用的三聚氰胺甲醛树脂进行改进，以此满足液/干态喷涂纸涂布的生产工艺需要。

技术实现思路

1、针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的是公开一种高粘度低游离甲醛的三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺。

2、技术方案

3、一种高粘度低游离甲醛的三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺，包括如下步骤：

4、a.将占树脂总量39～42％的甲醛抽入反应釜，加入占树脂总质量10～13％的水，充分搅拌后以质量百分比30％的氢氧化钠溶液调节ph在9.0～9.5，反应釜温度控制在25～30℃；

5、b.加入占树脂总质量0.1～0.5％的聚乙烯醇，升温至50℃保温10～30min，至聚乙烯醇完全溶解；

6、c.先后加入占树脂总质量38～40％的三聚氰胺和3％～5％的环保促进剂，搅拌，升温至90℃保温10min，加入剩余3～5％甲醛；

7、d.保持温度在92～95℃反应10min后开始测雾点，达到20℃雾点略降温，检测水溶比值到1:2.5时开始冷却，待自然冷却至60度℃，加入占树脂总量1～3％的尿素，冷却至常温后，出胶。

8、本发明较优公开例中，步骤a中所述甲醛的浓度为37％。

9、本发明较优公开例中，步骤a中所述加入的甲醛占树脂总量的40％。

10、本发明较优公开例中，步骤a中所述加入占树脂总质量11.7％的水。

11、本发明较优公开例中，步骤a中所述水为自来水、过滤水或去离子水。

12、本发明较优公开例中，步骤b中所述加入占树脂总质量0.3％的聚乙烯醇，所述聚乙烯醇的型号为1799。

13、本发明较优公开例中，步骤c中所述加入占树脂总质量39％的三聚氰胺。

14、本发明较优公开例中，步骤c中所述加入占树脂总质量3％的环保促进剂，所述环保促进剂购自江苏常州卓星装饰材料有限公司，型号为st-a-01。

15、本发明较优公开例中，步骤c中检测水溶比值时每10min检测一次。

16、本发明较优公开例中，步骤d中所述加入占树脂总质量3％的尿素。

17、根据本发明所述工艺制得的树脂，其固含量56～60％，粘度20～24s/20℃，储存期10～30天。

18、本发明的第二个目的在于，将所制得的三聚氰胺甲醛树脂，应用于浸渍纸的制备。

19、有益效果

20、本发明通过水、聚乙烯醇的量来控制树脂的粘度，延长树脂的储存期，以提高树脂的广泛适应性；条件允许的情况下采用去离子水有利于延长树脂的储存期(常规工艺储存期5天左右)，聚乙烯醇的加入可以提高树脂的粘度，降低胶水固化后的脆性，提升浸渍纸的成品率；环保促进剂和少量尿素的加入可以提高树脂的可塑性，使其充分的反应，进一步降低游离甲醛含量。

技术特征：

1.一种高粘度低游离甲醛的三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的高粘度低游离甲醛的三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺，其特征在于：步骤a中所述加入的甲醛占树脂总量的40%。

3.根据权利要求1所述的高粘度低游离甲醛的三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺，其特征在于：步骤a中所述加入占树脂总质量11.7%的水。

4.根据权利要求1所述的高粘度低游离甲醛的三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺，其特征在于：步骤a中所述水为自来水、过滤水或去离子水。

5.根据权利要求1所述的高粘度低游离甲醛的三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺，其特征在于：步骤b中所述加入占树脂总质量0.3%的聚乙烯醇，所述聚乙烯醇的型号为1799。

6.根据权利要求1所述的高粘度低游离甲醛的三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺，其特征在于：步骤c中所述加入占树脂总质量39%的三聚氰胺。

7.根据权利要求1所述的高粘度低游离甲醛的三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺，其特征在于：步骤c中所述加入占树脂总质量3%的环保促进剂，所述环保促进剂购自江苏常州卓星装饰材料有限公司，型号为st-a-01。

8.根据权利要求1所述的高粘度低游离甲醛的三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺，其特征在于：步骤c中检测水溶比值时每10min检测一次。

9.根据权利要求1所述的高粘度低游离甲醛的三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺，其特征在于：步骤d中所述加入占树脂总质量3%的尿素。

10.一种根据上述权利要求1-9任一所述工艺制备得到的高粘度低游离甲醛的三聚氰胺甲醛树脂的应用，所述树脂的固含量56～60%，粘度20～24s/20℃，其特征在于：将其应用于浸渍纸的制备。

技术总结
本发明属于高分子胶粘剂技术领域，涉及一种高粘度低游离甲醛的三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺，包括：先将甲醛与水充分搅拌后以氢氧化钠溶液调节pH在9.0～9.5，温度控制在25～30℃；加入聚乙烯醇后升温至50℃保温10～30min；先后加入三聚氰胺和环保促进剂，搅拌，升温至90℃保温10min，加入剩余甲醛；保持温度在92～95℃反应10min后测雾点，达到20℃雾点略降温，检测水溶比值到1:2.5时冷却，待自然冷却至60℃，加入尿素，冷却至常温后，出胶。本发明还将所制得的三聚氰胺甲醛树脂，应用于浸渍纸的制备。聚乙烯醇可提高树脂的粘度，降低胶水固化后的脆性，提升浸渍纸的成品率；环保促进剂和尿素的加入提高树脂的可塑性，使其充分反应，降低游离甲醛含量。

技术研发人员：陈失锋,贡红霞,贡建
受保护的技术使用者：圣象实业（江苏）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/2/10