一种对溴苯甲醚的制备方法与流程

本发明涉及对溴苯甲醚的制备，特别涉及一种对溴苯甲醚的制备方法。

背景技术：

1、对溴苯甲醚是一种重要的有机化合物，在工业和科研领域有广泛应用，对溴苯甲醚刻度主要用途包括用作溶剂及有机合成，还可用作妇科药泰舒的中间体，此外还可以用于制备紫外线吸收剂对甲氧基肉桂酸异辛酯，这种紫外线吸收剂能隔绝皮肤与阳光中紫外线的接触，避免损伤皮肤，预防皮肤癌。对溴苯甲醚在化工领域中的制备非常重要。

2、在对溴苯甲醚的实际生产过程中，根据具体需求和条件选择合适的原料比、反应温度和反应时间等参数，传统上的对溴苯甲醚一般通过甲苯直接溴化法进行制备，即在反应釜中加入甲苯、催化剂以及适量水溶剂，升温至沸腾后通入溴素。该方法反应速度快，但选择性较差，可能产生多种同分异构体及多溴代物杂质，含量较低，且设备腐蚀较严重，环保处理困难。

3、而使用甲苯催化脱氢溴化法进行对溴苯甲醚的制备，首先在甲苯脱氢反应器中加入甲苯和脱水剂，通过催化剂的作用使甲苯部分氧化脱氢生成苯甲醚，随后，在另一反应釜中将生成的苯甲醚与溴进行溴化反应。但此方法步骤较多，流程较长，且甲苯转化率较低，仅为30％-40％，导致原料浪费较大，制备的对溴苯甲醚的收率较低。现提出一种对溴苯甲醚的制备方法，以提高对溴苯甲醚的收率和质量。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种对溴苯甲醚的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种对溴苯甲醚的制备方法，包括以下步骤：

3、s1、制备苯甲醚；

4、s2、制备溴化钠溶液；

5、s3、材料准备：提取s1中苯甲醚、s2中溴化钠溶液、盐酸和双氧水进行合成准备；

6、s4、材料合成：将s3中的苯甲醚、溴化钠溶液和盐酸投入反应釜中，降温后滴加双氧水，反应结束后静置进行分液，分液后得到下层粗品；

7、s5、蒸馏：将s4中的粗品投入反应釜中进行分离蒸馏，得到产品对溴苯甲醚。

8、优选的，所述s1中制备苯甲醚包括以下步骤：

9、步骤一、将苯甲醇与氢氧化钠混合并进行加热；

10、步骤二、缓慢滴加硫酸二甲酯，控制滴加速度以保持反应温度稳定；

11、步骤三、反应结束后，冷却至室温，用酸性水溶液洗涤反应液，分离出苯甲醚；

12、步骤四、通过蒸馏提纯，收集沸点在154～156℃的馏分，得到提纯的苯甲醚。

13、优选的，所述s2中制备溴化钠溶液包括以下步骤：

14、称量溴化钠：使用电子天平准确称量所需的溴化钠重量；

15、溶解溴化钠：将称量好的溴化钠加入烧杯中，加入100ml蒸馏水，用磁力搅拌器或玻璃棒搅拌至溴化钠完全溶解；

16、定容：将溶解后的溴化钠溶液转移至容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，确保所有溴化钠都已转移至容量瓶中；继续加入蒸馏水至容量瓶的刻度线；

17、摇匀：将容量瓶的盖子盖紧，上下颠倒摇匀数次，确保溶液混合均匀，得到20％的溴化钠溶液。

18、优选的，所述s3中提取的苯甲醚溶液为216g、20％溴化钠溶液为1061g、31％盐酸为247g、30％双氧水为234g。

19、优选的，所述s4中反应釜中产生的化学反应方程式如下：

20、

21、优选的，所述s4中苯甲醚、20％溴化钠溶液和盐酸投入反应釜中，降温至10℃，再滴加30％双氧水，控制滴加温度不超过15℃，约6-8小时滴加完毕。

22、优选的，所述s4中30％双氧水滴加完毕后，控制反应釜内温度为10-15℃，并保温3-6小时。

23、优选的，所述s4中反应釜内原料苯甲醚剩余0.1％以下，反应结束，反应釜内溶液静置1小时后进行分液。

24、优选的，所述s4中分液后的粗品主含量96％，重量372g，粗品收率为95.49％。

25、优选的，所述s5中反应釜减压带精馏柱进行分离蒸馏，收集反应釜压力在-0.092mpa下，100-110℃之间的馏分，即得到产品，得到的对溴苯甲醚为无色透明液体，重量为332g，主含量为99.8％，成品总收率达到88.77％。

26、本发明的技术效果和优点：

27、(1)本发明通过把苯甲醚、溴化钠溶液、盐酸投入反应釜中，降温后滴加双氧水，控制滴加温度后保温，在原料苯甲醚剩余0.1％以下后，静置分液，得到下层为粗品，并将粗品投入反应釜中，减压带精馏柱进行分离蒸馏，收集馏分，即高含量和高收率的对溴苯甲醚产品，制备所耗费的原料浪费率较低，得到的对溴苯甲醚质量高，操作工艺简单，环保性能高；

28、(2)本发明通过苯甲醚和溴化钠溶液的分别制备，使其能快速得到所需浓度含量的苯甲醚和溴化钠溶液，所合成的溴苯甲醚的反应条件更温和，操作较简单，收率较高，可用于大规模制备，具有较好的推广价值。

技术特征：

1.一种对溴苯甲醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种对溴苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述s1中制备苯甲醚包括以下步骤：

3.根据权利要求1所述的一种对溴苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述s2中制备溴化钠溶液包括以下步骤：

4.根据权利要求1所述的一种对溴苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述s3中提取的苯甲醚溶液为216g、20％溴化钠溶液为1061g、31％盐酸为247g、30％双氧水为234g。

5.根据权利要求1所述的一种对溴苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述s4中反应釜中产生的化学反应方程式如下：

6.根据权利要求1所述的一种对溴苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述s4中苯甲醚、20％溴化钠溶液和盐酸投入反应釜中，降温至10℃，再滴加30％双氧水，控制滴加温度不超过15℃，约6-8小时滴加完毕。

7.根据权利要求1所述的一种对溴苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述s4中30％双氧水滴加完毕后，控制反应釜内温度为10-15℃，并保温3-6小时。

8.根据权利要求1所述的一种对溴苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述s4中反应釜内原料苯甲醚剩余0.1％以下，反应结束，反应釜内溶液静置1小时后进行分液。

9.根据权利要求1所述的一种对溴苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述s4中分液后的粗品主含量96％，重量372g，粗品收率为95.49％。

10.根据权利要求1所述的一种对溴苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述s5中反应釜减压带精馏柱进行分离蒸馏，收集反应釜压力在-0.092mpa下，100-110℃之间的馏分，即得到产品，得到的对溴苯甲醚为无色透明液体，重量为332g，主含量为99.8％，成品总收率达到88.77％。

技术总结
本发明公开了一种对溴苯甲醚的制备方法，涉及对溴苯甲醚的制备技术领域，包括以下步骤：S1、制备苯甲醚；S2、制备溴化钠溶液；S3、材料准备：提取S1中苯甲醚、S2中溴化钠溶液、盐酸和双氧水进行合成准备；S4、材料合成：将S3中的苯甲醚、溴化钠溶液和盐酸投入反应釜中，降温后滴加双氧水，反应结束后静置进行分液，分液后得到下层粗品；S5、蒸馏：将S4中的粗品投入反应釜中进行分离蒸馏，得到产品对溴苯甲醚。本发明通过把苯甲醚、溴化钠溶液、盐酸投入反应釜中，降温后滴加双氧水，制备后得到高含量和高收率的对溴苯甲醚产品，制备所耗费的原料浪费率较低，得到的对溴苯甲醚质量高，操作工艺简单，环保性能高。

技术研发人员：赵松芳,杨磊,兀江,刘之华,马小帅,李博利
受保护的技术使用者：三门峡奥科科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/2/20