一种天然龙脑精制方法

本发明涉及龙脑制备，尤其涉及一种天然龙脑精制方法。

背景技术：

1、天然龙脑又称右旋龙脑、龙脑香、梅花冰片、梅花脑、梅片，是名贵中药材之一，在医药领域龙脑具有开窍醒神、清热止痛、防腐生肌等功效，能够用于治疗中风昏迷、热病神昏、目赤肿痛等病症，而在香料领域，龙脑独特的芳香气味使其被广泛应用在香水、香精、化妆品等产品中。天然龙脑的主要来源包括龙脑香树，在龙脑香树的树脂内含有天然龙脑，并通过提取和纯化后能够获得高纯度龙脑晶体。

2、目前，天然龙脑的提纯方法主要有溶剂提取法、蒸馏法和吸附法，溶剂提取法是利用天然龙脑在不同溶剂中的溶解度差异，将其从龙脑原料中溶解出来，在通过过滤等操作进行除杂，而蒸馏法是依据天然龙脑与杂质的沸点不同，利用蒸馏操作分离出天然龙脑，吸附法则是利用吸附剂对天然龙脑与杂质吸附能力的差异，将天然龙脑吸附后再解吸以获得高纯度产品。

3、然而，目前常用的提纯手段往往需要使用昂贵的设备与试剂，例如溶剂提取法中所常用的乙醚、石油醚等有机溶剂，不但价格相对昂贵，且使用过程具有一定的危险性，而蒸馏法中所采用的蒸馏设备价格昂贵，维护成本较高，同时需要使用较多的能源进行蒸馏，而吸附法过程中使用的吸附剂在吸附-解吸过程中耗时过大，且需要较多的吸附剂进行完全吸附。因此亟需一种方案改善上述问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于一种天然龙脑精制方法，通过预先采用无水乙醇进行提取能够获得醇溶性与水溶性物质，再通过去除水溶性物质，无需复杂的机械设备和昂贵的溶剂，获得天然右旋龙脑含量大于或等于94％、樟脑含量小于或等于5％的天然龙脑提纯物。

2、本发明提供的一种天然龙脑精制方法，包括：将龙脑原料在300-600w微波功率、300-400w超声功率、60-80℃的无水乙醇中提取20-30min后离心得提取液；重复进行5-8次后合并提取液蒸干制得粗提物；将粗提物溶解在50-70vol.％含水乙醇内制得粗提溶液，将氧化钙加入粗提溶液内搅拌反应后静置沉淀后分离上清液；蒸干上清液得精提物后，重复2-3次制得精提液；蒸干精提液后使用80-90℃的热水冲洗2-5次后获得纯化天然龙脑。

3、可选地，所述龙脑原料中右旋龙脑的含量小于或等于80％、樟脑含量大于或等于8％。

4、可选地，所述纯化天然龙脑中右旋龙脑的含量大于或等于94％、樟脑含量小于或等于5％。

5、可选地，所述龙脑原料的含水量小于或等于1％。

6、可选地，所述50-70vol.％含水乙醇中乙醇的体积分数为50-70％。

7、可选地，将龙脑原料在300-600w微波功率、300-400w超声功率、60-80℃的无水乙醇中提取20-30min时：微波功率与超声功率逐渐升高，且所述无水乙醇的温度变化小于或等于5℃。

8、可选地，将龙脑原料在300-600w微波功率、300-400w超声功率、60-80℃的无水乙醇中提取20-30min时：所述龙脑原料与所述无水乙醇的体积比为1：(5-10)。

9、可选地，将龙脑原料在300-600w微波功率、300-400w超声功率、60-80℃的无水乙醇中提取20-30min时：将龙脑原料在密闭容器内进行提取。

10、可选地，将龙脑原料在300-600w微波功率、300-400w超声功率、60-80℃的无水乙醇中提取20-30min时：将龙脑原料与无水乙醇混合并在300-600w的微波功率下加热至60-80℃保温10-15min，外加300-400w功率的超声提取10-15min。

11、可选地，重复进行5-8次合并提取液蒸干制得粗提物时：微波功率和/或超声功率依次增大。

12、可选地，重复进行5-8次合并提取液蒸干制得粗提物时：相邻两次提取的微波功率梯度为20-30w。

13、可选地，重复进行5-8次合并提取液蒸干制得粗提物时：相邻两次提取的超声功率梯度为10-15w。

14、可选地，重复进行5-8次合并提取液蒸干制得粗提物时：合并提取液后，在60-70℃下蒸干并回收无水乙醇。

15、可选地，重复进行5-8次合并提取液蒸干制得粗提物时：合并提取液并蒸干后使用无水乙醇循环冲洗3-5次后干燥得粗提物。

16、可选地，将粗提物溶解在50vol.％含水乙醇内制得粗提溶液时：所述粗提物与所述50vol.％含水乙醇的体积比为1：(5-8)。

17、可选地，将粗提物溶解在50vol.％含水乙醇内制得粗提溶液时：将粗提物溶解在50vol.％含水乙醇后，在300-500rpm的转速下离心2-3min后减压抽滤得粗提溶液。

18、可选地，将粗提物溶解在50vol.％含水乙醇内制得粗提溶液时：将粗提物溶解在40-50℃的50vol.％含水乙醇内制得粗提溶液。

19、可选地，将氧化钙加入粗提溶液内搅拌反应时：所述氧化钙与所述粗提溶液的质量比为1：(1-1.5)。

20、可选地，将氧化钙加入粗提溶液内搅拌反应时：将氧化钙加入粗提溶液内在100-200rpm的转速下搅拌反应。

21、可选地，将氧化钙加入粗提溶液内搅拌反应时：将平均粒径为0.1-1mm的氧化钙粉末加入粗提溶液内搅拌反应。

22、可选地，将氧化钙加入粗提溶液内搅拌反应时：将氧化钙加入粗提溶液内，在40-50℃恒温下搅拌反应。

23、可选地，静置沉淀后分离上清液时：在20-30℃下静置后分离上清液。

24、可选地，静置沉淀后分离上清液时：静置沉淀2-3h后分离上清液。

25、可选地，静置沉淀后分离上清液时：静置沉淀并抽滤除沉淀后，在500-1000rpm的转速下离心后分离得上清液。

26、可选地，静置沉淀后分离上清液时：静置沉淀并抽滤除沉淀后，离心5-10min后分离得上清液。

27、可选地，蒸干上清液得精提物后重复2-3次制得精提液时：重复2-3次时每次的含水乙醇中乙醇的体积分数相互独立。

28、可选地，蒸干上清液得精提物后重复2-3次制得精提液时：在50-60℃下蒸干上清液并回收无水乙醇。

29、可选地，蒸干上清液得精提物后重复2-3次制得精提液时：重复2-3次时所使用含水乙醇中乙醇的体积分数依次升高。

技术特征：

1.一种天然龙脑精制方法方法，其特征在于，包括：将龙脑原料在300-600w微波功率、300-400w超声功率、60-80℃的无水乙醇中提取20-30min后离心得提取液；重复进行5-8次后合并提取液蒸干制得粗提物；将粗提物溶解在50-70vol.％含水乙醇内制得粗提溶液，将氧化钙加入粗提溶液内搅拌反应后静置沉淀后分离上清液；蒸干上清液得精提物后，重复2-3次制得精提液；蒸干精提液后使用80-90℃的热水冲洗2-5次后获得纯化天然龙脑。

2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述龙脑原料中右旋龙脑的含量小于或等于80％、樟脑含量大于或等于8％；和/或，所述纯化天然龙脑中右旋龙脑的含量大于或等于94％、樟脑含量小于或等于5％；和/或，所述龙脑原料的含水量小于或等于1％；和/或，所述50-70vol.％含水乙醇中乙醇的体积分数为50-70％。

3.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，将龙脑原料在300-600w微波功率、300-400w超声功率、60-80℃的无水乙醇中提取20-30min时：微波功率与超声功率逐渐升高，且所述无水乙醇的温度变化小于或等于5℃；和/或，所述龙脑原料与所述无水乙醇的体积比为1：(5-10)；和/或，将龙脑原料在密闭容器内进行提取；和/或，将龙脑原料与无水乙醇混合并在300-600w的微波功率下加热至60-80℃保温10-15min，外加300-400w功率的超声提取10-15min。

4.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，重复进行5-8次合并提取液蒸干制得粗提物时：微波功率和/或超声功率依次增大；和/或，相邻两次提取的微波功率梯度为20-30w；和/或，相邻两次提取的超声功率梯度为10-15w；和/或，合并提取液后，在60-70℃下蒸干并回收无水乙醇；和/或，合并提取液并蒸干后使用无水乙醇循环冲洗3-5次后干燥得粗提物。

5.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，将粗提物溶解在50-70vol.％含水乙醇内制得粗提溶液时：所述粗提物与所述50-70vol.％含水乙醇的体积比为1：(5-8)；和/或，将粗提物溶解在50-70vol.％含水乙醇后，在300-500rpm的转速下离心2-3min后减压抽滤得粗提溶液；和/或，将粗提物溶解在40-50℃的50-70vol.％含水乙醇内制得粗提溶液。

6.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，将氧化钙加入粗提溶液内搅拌反应时：所述氧化钙与所述粗提溶液的质量比为1：(1-1.5)；和/或，将氧化钙加入粗提溶液内在100-200rpm的转速下搅拌反应；和/或，将平均粒径为0.1-1mm的氧化钙粉末加入粗提溶液内搅拌反应；和/或，将氧化钙加入粗提溶液内，在40-50℃恒温下搅拌反应。

7.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，静置沉淀后分离上清液时：在20-30℃下静置后分离上清液；和/或，静置沉淀2-3h后分离上清液；和/或，静置沉淀并抽滤除沉淀后，在500-1000rpm的转速下离心后分离得上清液；和/或，静置沉淀并抽滤除沉淀后，离心5-10min后分离得上清液。

8.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，蒸干上清液得精提物后重复2-3次制得精提液时：重复2-3次时每次的含水乙醇中乙醇的体积分数相互独立；和/或，在50-60℃下蒸干上清液并回收无水乙醇；和/或，重复2-3次时所使用含水乙醇中乙醇的体积分数依次升高。

技术总结
本发明提供了一种天然龙脑精制方法，涉及龙脑制备技术领域。本发明提供的方法包括：将龙脑原料在300‑600W微波功率、300‑400W超声功率、60‑80℃的无水乙醇中提取20‑30min后离心得提取液；重复进行5‑8次后合并提取液蒸干制得粗提物；将粗提物溶解在50‑70vol.％含水乙醇内制得粗提溶液，将氧化钙加入粗提溶液内搅拌反应后静置沉淀后分离上清液；蒸干上清液得精提物后，重复2‑3次制得精提液；蒸干精提液后使用80‑90℃的热水冲洗2‑5次后获得纯化天然龙脑。本发明通过预先采用无水乙醇进行提取能够获得醇溶性与水溶性物质，再通过去除水溶性物质，无需复杂的机械设备和昂贵的溶剂，获得天然右旋龙脑含量大于或等于94％、樟脑含量小于或等于5％的天然龙脑提纯物。

技术研发人员：杨海宽,章挺,邱凤英,周松松,温世钫
受保护的技术使用者：江西省林业科学院
技术研发日：
技术公布日：2025/3/24