本发明属于化工,具体涉及一种凉味剂n,2,3.三甲基-2-异丙基丁酰胺及其合成方法和应用。
背景技术:
1、凉味剂n,2,3.三甲基-2-异丙基丁酰胺又称ws23,分子式:c10h21no,分子量:171.29,由于其清怡、持久、新鲜、无刺激性辣味、无苦味、用量低,在食品、医药、日化、烟草等行业得到了广泛的应用。
2、现有技术中常利用丙腈与2-溴丙烷在氨基钠、液氨的条件下生成中间体,中间体在浓硫酸作为催化剂与甲醇经酰胺化两步合成而得,但是该方法的转化率低,为84%-87%,成品含量低,为85-90%,且反应时间长,为30h,因此,需要一种凉味剂n,2,3.三甲基-2-异丙基丁酰胺的合成方法,提高转化率和成品含量。
技术实现思路
1、本发明的目的在于解决现有技术中的不足,提出一种凉味剂n,2,3.三甲基-2-异丙基丁酰胺及其合成方法和应用。
2、为了达到上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的:
3、第一方面,本发明提供一种凉味剂n,2,3.三甲基-2-异丙基丁酰胺的合成方法,所述方法包括以下步骤:
4、步骤s1,将丙腈、异丙基溴加入反应釜中,在-30-50℃低温液氨条件下反应,得到中间体dippn(2-异丙基-2,3-二甲基丁腈);
5、步骤s2,对中间体dippn进行提纯、蒸馏;
6、步骤s3,将提纯、蒸馏后的中间体dippn与多聚磷酸二甲酯在100-140℃条件下反应,用酸进行中和,分离,过滤,得到粗产品;
7、步骤s4,对粗产品进行结晶,烘干,得到凉味剂n,2,3.三甲基-2-异丙基丁酰胺。
8、优选的,步骤s1中,丙腈与异丙基溴的摩尔比为1:3。
9、优选的,步骤s2具体为:对中间体dippn采用乙醚进行萃取,最后干燥、减压蒸馏。
10、优选的,步骤s3所述酸为浓硫酸。
11、优选的,步骤s3具体为,将提纯、蒸馏后的中间体dippn与多聚磷酸二甲酯在100-140℃条件下反应,用浓硫酸中和反应液,分离出有机相,用乙醚萃取,分别用水、饱和nacl溶液洗涤,过滤干燥,得到粗产品。
12、优选的,提纯、蒸馏后的中间体dippn与多聚磷酸二甲酯的摩尔比为1:5-10。
13、第二方面,本发明提供一种凉味剂n,2,3.三甲基-2-异丙基丁酰胺,所述凉味剂n,2,3.三甲基-2-异丙基丁酰胺采用所述方法制备得到。
14、第三方面,本发明提供一种所述的凉味剂n,2,3.三甲基-2-异丙基丁酰胺的应用,所述凉味剂n,2,3.三甲基-2-异丙基丁酰胺用于日化品。
15、本发明具有以下有益效果:本发明将丙腈和异丙基溴在低温液氨环境下反应得到中间体,并将处理后的中间体dippn与多聚磷酸二甲酯反应,用浓硫酸进行中和反应液,多聚磷酸二甲酯代替传统浓硫酸与甲醇,解决现有技术中成品率低的问题,同时解决现有技术中采用浓硫酸作为催化剂与甲醇酰胺化酸值高的问题,且该反应简单,时间短,成本低。
1.一种凉味剂n,2,3.三甲基-2-异丙基丁酰胺的合成方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的凉味剂n,2,3.三甲基-2-异丙基丁酰胺的合成方法,其特征在于,步骤s1中,丙腈与异丙基溴的摩尔比为1:3。
3.根据权利要求1所述的凉味剂n,2,3.三甲基-2-异丙基丁酰胺的合成方法,其特征在于,步骤s2具体为:对中间体dippn采用乙醚进行萃取,最后干燥、减压蒸馏。
4.根据权利要求1所述的凉味剂n,2,3.三甲基-2-异丙基丁酰胺的合成方法,其特征在于,步骤s3所述酸为浓硫酸。
5.根据权利要求4所述的凉味剂n,2,3.三甲基-2-异丙基丁酰胺的合成方法,其特征在于,步骤s3具体为,将提纯、蒸馏后的中间体dippn与多聚磷酸二甲酯在100-140℃条件下反应,用浓硫酸中和反应液,分离出有机相,用乙醚萃取,分别用水、饱和nacl溶液洗涤,过滤干燥,得到粗产品。
6.根据权利要求1所述的凉味剂n,2,3.三甲基-2-异丙基丁酰胺的合成方法,其特征在于,提纯、蒸馏后的中间体dippn与多聚磷酸二甲酯的摩尔比为1:5-10。
7.一种凉味剂n,2,3.三甲基-2-异丙基丁酰胺,其特征在于,所述凉味剂n,2,3.三甲基-2-异丙基丁酰胺采用权利要求1-8任一项所述方法制备得到。
8.一种权利要求7所述的凉味剂n,2,3.三甲基-2-异丙基丁酰胺的应用,其特征在于,所述凉味剂n,2,3.三甲基-2-异丙基丁酰胺用于日化品。